[發明專利]一種1,3,4,6-四硝基甘脲的制備方法

無效

• 申請號: 201310188385.4
• 申請日: 2013-05-21
• 公開（公告）號: CN103242319A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 易文斌;安喬;蔡春
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種1,3,4,6-四硝基甘脲的制備方法，其特征在于，以乙二醛和尿素為起始原料，經縮合環化→一次硝化→二次硝化，而制得1,3,4,6-四硝基甘脲成品；具體步驟如下：

步驟一，縮合環化：將尿素、水依次加入反應器中，攪拌溶解后升溫至70℃~100℃，加入鹽酸調節溶液pH，加入質量濃度為40%的乙二醛水溶液，繼續反應，待反應完成后冷卻至室溫，抽濾，濾餅依次用水和丙酮重復洗滌直至濾液呈中性，并于50℃下真空干燥，得到縮合環化產物甘脲；

步驟二，一次硝化：將發煙硝酸，濃硫酸依次加入反應器中，在5℃下加入步驟二所得的甘脲，攪拌至甘脲完全溶解，升溫至15℃，繼續反應，待反應結束將反應液倒入冰水中稀釋，抽濾，用水重復洗滌直至濾液呈中性，并于40℃下真空干燥，得到一次硝化產物1,4-二硝基甘脲；

?步驟三，二次硝化：在-15℃下，將純硝酸加入反應瓶中，滴加乙酸酐，30?min內逐漸升溫至0℃后，再降溫至-10℃，加入步驟二所得的1,4-二硝基甘脲，升溫至0℃，繼續反應，反應完成后，抽濾，用無水二氯甲烷重復洗滌直至濾液呈中性，并于20℃下真空干燥，得到二次硝化產物1,3,4,6-四硝基甘脲。

2.根據權利要求1所述的1,3,4,6-四硝基甘脲的制備方法，其特征在于，步驟一中尿素與乙二醛的摩爾比為2.5:1~3.0:1，反應時間為4.5h~6h，溶液pH為1~4。

3.根據權利要求1所述的1,3,4,6-四硝基甘脲的制備方法，其特征在于，步驟二中甘脲與硝酸的摩爾比為1:3~1:6，硝硫混酸體積比為1:5~1:8，反應時間為30min~60min。

4.根據權利要求1所述的1,3,4,6-四硝基甘脲的制備方法，其特征在于，步驟三中二硝基甘脲與醋酸酐的摩爾比為1:15~1:30，反應時間4~7h。