[發明專利]一種有機改性二硫化鉬納米片層及其制備方法有效

申請號：	201310187544.9	申請日：	2013-05-20
公開（公告）號：	CN103275355A	公開（公告）日：	2013-09-04
發明（設計）人：	胡源;周克清;桂宙	申請（專利權）人：	中國科學技術大學
主分類號：	C08K9/04	分類號：	C08K9/04;C08K9/02;C08K3/30;C08L25/06
代理公司：	北京維澳專利代理有限公司 11252	代理人：	王立民
地址：	230026 安***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種有機改性二硫化鉬納米及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及納米材料領域，特別涉及二硫化鉬納米片層領域。

背景技術

聚合物與無機物組成的聚合物納米復合材料是近年來研究最為活躍的納米復合材料，這種聚合物納米復合材料不僅能顯著改善材料的綜合性能，而且能獲得很多意想不到的新的物理化學性能，因而在新材料應用領域展現出了巨大的發展潛力。聚合物納米復合材料的制備方法有很多種，其中插層復合法在全世界范圍內研究最多，最具有使用價值和發展前途。這一方法主要是將單體插入層狀無機化合物的層間，進行原位聚合反應，或者直接通過熔融、溶液共混的方式將聚合物鏈段插入層間，最終得到片層完全剝離的的層離納米復合材料（Exfoliated?nanocomposites）或層間距變大的插層型納米復合材料（Intercalated?nanocomposites）。

二硫化鉬是從輝鉬礦中提純得到的一種礦物質，其外觀呈灰黑色，有滑膩感。穩定的二硫化鉬晶型屬于六方晶系的層狀結構(2H)，兩層硫原子中間夾一層鉬原子，形成三明治夾心結構，這種板層在晶體中上下堆積，使一個板層的硫原子層與另一個板層的硫原子層相鄰，其間靠較弱的范德華力結合，層狀結構中的鉬原子周圍排布6個硫原子，它們相互之間以共價鍵結合。層狀結構的二硫化鉬具有獨特的物理和化學性能，在潤滑領域一直享有“潤滑之王”的美譽，在抗磨劑和潤滑劑領域得到廣泛的應用。

由于二硫化鉬相鄰的硫原子層間只有微弱的范德華力，較易從層與層之間劈開，因此利用二硫化鉬制備聚合物納米復合材料得到了快速的發展。常用制備二硫化鉬聚合物納米復合材料的方法主要分為兩種：一種是直接將層狀二硫化鉬與聚合物混合獲得二硫化鉬聚合物復合材料，但是由于二硫化鉬在聚合物中的分散性很差，因此用這種方法制備的復合材料性能提高不明顯；另一種是先用層狀二硫化鉬制備插層二硫化鉬，再與聚合物反應制備二硫化鉬聚合物納米復合材料，但是插層二硫化鉬是親水性化合物，分散在有機溶劑中時極易出現嚴重的團聚，導致其只能與水溶性聚合物反應制備二硫化聚合物納米復合材料，限制了用二硫化鉬制備聚合物納米復合材料的發展。

因此，如何提高二硫化鉬在有機溶劑中的分散性以便制備各種聚合物體系的二硫化鉬聚合物納米復合材料是本領域亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種制備簡單、成本低，可在有機溶劑中良好分散的有機改性二硫化鉬納米片層，及其制備方法。

為實現上述目的，本發明提供了一種有機改性二硫化鉬納米片層的制備方法，其包括如下步驟：

（1）通過溶劑熱法用插層劑對層狀二硫化鉬進行插層處理后離心、洗滌并干燥，得到插層二硫化鉬；

（2）將步驟（1）制備的插層二硫化鉬水解，得到二硫化鉬懸浮液；

（3）將有機改性劑加入步驟（2）制備的二硫化鉬懸浮液中，在25～90℃下反應3～10h，將得到的產物離心、洗滌并干燥，即獲得有機改性二硫化鉬納米片層。

優選地，步驟（1）中所述插層劑為正丁基鋰、氫氫化鋰中的至少一種。

優選地，步驟（1）中所述層狀二硫化鉬與插層劑的摩爾比為1:3～6。

優選地，步驟（1）具體為：

將層狀二硫化鉬和插層劑加入有機溶劑中，在25～100℃下反應2～6h，將得到的產物離心、洗滌并干燥，得到插層二硫化鉬。

優選地，步驟（2）中所述插層二硫化鉬和去離子水的質量比小于10^-2。