[發明專利]一種氧化石墨烯/水性聚氨酯納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310185529.0
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103254400A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 丁建寧;尚慧;袁寧一;儲富強;林本才
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/12;C08L75/08;C08K9/06;C08K3/04
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種氧化石墨烯/水性聚氨酯納米復合材料的制備方法，包括通過化學氧化制備出氧化石墨的步驟、采用回流法用硅烷偶聯劑對制備出的氧化石墨烯進行有機改性的步驟、將制備好的功能化氧化石墨烯加入到有機溶劑中，超聲，分散均勻的步驟、采用原位聚合法，使功能化氧化石墨烯參與水性聚氨酯預聚反應，制備出納米復合乳液的步驟和將上述的納米復合乳液倒入模具，先室內靜置再真空干燥，成膜的步驟，其特征在于：

所述的采用回流法用硅烷偶聯劑對制備出的氧化石墨烯進行有機改性的步驟指：將氧化石墨分散在體積比為1:1的去離子水和無水乙醇的混合液中，其濃度范圍控制在0.5mg/mL~5mg/mL范圍內，得到均勻的氧化石墨烯懸浮液；采用回流法，按照氧化石墨烯：硅烷偶聯劑的質量比1:1~1:5的將氧化石墨烯懸浮液和硅烷偶聯劑加入到反應溶劑無水乙醇中，控溫70~90℃，攪拌反應24~48h，反應完畢后用去離子水和無水乙醇先清洗，再60度烘干成固體備用，得到硅烷偶聯劑接枝的氧化石墨烯；

所述的采用原位聚合法，使功能化氧化石墨烯參與水性聚氨酯預聚反應，制備出納米復合乳液的步驟指：采用原位聚合法，控溫70~80?℃，將功能化氧化石墨烯分散液和聚丙二醇混合均勻，加入親水擴鏈劑二羥甲基丙酸、異氟爾酮二異氰酸酯和催化劑二月桂酸二丁基錫進行預聚反應，反應時間2~3h；反應完畢后加入三羥甲基丙烷進行交聯反應；3h后溫度降至40~45℃，再加入三乙胺中和，繼續攪拌20min后，在高速攪拌的條件下快速加入去離子水和乙二胺乳化1h，反應結束，得到納米復合乳液；所述的功能化氧化石墨烯分散液中的功能化氧化石墨烯：聚丙二醇：二羥甲基丙酸：異氟爾酮二異氰酸酯：二月桂酸二丁基錫：三羥甲基丙烷：三乙胺：去離子水：乙二胺的質量比為：0.05:3.4:0.18:1.2:0.025:0.1:0.15:10:0.08。

2.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯/水性聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的通過化學氧化制備出氧化石墨的步驟指：將石墨氧化插層制備出氧化石墨，這些方法包括但不限于：hummer法、Staudenmair法。

3.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯/水性聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的將制備好的功能化氧化石墨烯加入到有機溶劑中，超聲，分散均勻的步驟指：將制備好的功能化氧化石墨烯加入到丙酮或DMF有機溶劑中，功能化氧化石墨烯在有機溶劑中的濃度在1mg/mL~5mg/mL范圍內。

4.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯/水性聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的采用原位聚合法，使功能化氧化石墨烯參與水性聚氨酯預聚反應，制備出納米復合乳液的步驟中，應適時加入丙酮降粘，以使得攪拌能夠順利進行，反應結束后將產物減壓蒸餾以除去丙酮。

5.如權利要求1所述的一種氧化石墨烯/水性聚氨酯納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的將納米復合乳液倒入模具，先室內靜置再真空干燥，成膜的步驟指：將復合乳液倒入聚四氟乙烯模具中，應先室內靜置48h再放入真空干燥箱控溫40~60℃，24h干燥成膜，最后放入干燥器中備用。