[發明專利]一種合成雙喹啉氮雜氟硼配合物的方法無效
| 申請號： | 201310184845.6 | 申請日： | 2013-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN103232484A | 公開（公告）日： | 2013-08-07 |
| 發明（設計）人： | 朱紅軍;王丹鳳;劉睿;何廣科;王士凡;吳春輝;陳晨;陳琛 | 申請（專利權）人： | 南京工業大學 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02;C09K11/06 |
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| 地址： | 211816 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 成雙 喹啉 氮雜氟硼 配合 方法 | ||
1.一種合成雙喹啉氮雜氟硼配合物及其衍生物的方法，其特征是：如反應式1所示，配體1與三氟化硼乙醚發生配位反應得氟硼配合物2，再與相應的硼酸進行Suzuki偶聯得到目標配合物I，或如反應式2所示，配體1先與相應的硼酸發生Suzuki偶聯得到配體3，再與三氟化硼乙醚發生配位反應得目標配合物I：
反應式1：
反應式2：
其中R1、R2為：
其中R3為H、碳原子數1至12的烷基、碳原子數7至12芳香基。
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：配體與三氟化硼乙醚配位反應時，所述配體與三氟化硼乙醚的摩爾比例為1∶2-5。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述配位反應中的堿為N，N-二異丙基乙胺、二乙胺或三乙胺的一種，堿與配體的摩爾比為2-4∶1。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述配位反應后處理條件為待配位反應結束后，減壓旋蒸去大部分溶劑甲苯后抽濾，得到的濾餅倒入水中劇烈攪拌，并用飽和碳酸氫鈉調pH至中性，抽濾，再用水少量多次淋洗濾餅，再分別用乙醚、二異丙醚洗滌，烘干可得到純度在95％以上配合物。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：Suzuki偶聯反應時，采用二氧六環∶水＝2-5∶1的混合溶劑體系，硼酸與配體胺的摩爾比為：1∶1.5-4，堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸銫中的一種，催化劑Pd(pddf)2為配體的0.3-0.5％mol，在回流條件下反應10-72h，產物經柱層析純化。
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