[發(fā)明專利]一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310184592.2
• 申請日: 2013-05-20
• 公開（公告）號: CN103274935A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 歐陽燦彬;曹坳程;王秋霞;李園;郭美霞;白潔;顏冬冬;毛連綱
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所
• 主分類號: C07C69/145
• 分類號: C07C69/145;C07C67/48;C07C49/637;C07C49/653;C07C45/78
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于外來入侵植物綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法。

背景技術(shù)

在外來入侵生物中，紫莖澤蘭(Eupatorium?adenophorum?Spreng)是我國危害最為嚴(yán)重的惡性雜草，具有發(fā)生量大、繁殖迅速、傳播速度快的特點(diǎn)，可密集成片形成單種優(yōu)勢群落，排斥其它植物的生長。紫莖澤蘭由于嚴(yán)重破壞我國生物多樣性，影響農(nóng)林牧業(yè)的生產(chǎn)，威脅國家生態(tài)安全和經(jīng)濟(jì)安全，已被列入我國首批外來入侵物種。據(jù)國家林業(yè)局2005年完成的全國第一次林業(yè)有害生物普查，紫莖澤蘭發(fā)生面積370萬公頃，資源貯藏量巨大，達(dá)1200萬噸以上(曹坳程，芮昌輝，郭美霞，袁會珠，等.安全與環(huán)境學(xué)報，2006，6：80-85)。如果能對重災(zāi)區(qū)的紫莖澤蘭進(jìn)行利用、將逐漸減少紫莖澤蘭的生物量，減少對土壤的侵蝕；進(jìn)而減少紫莖澤蘭的擴(kuò)散和危害，節(jié)省大量的防治資金；另外通過收購紫莖澤蘭，直接提高邊遠(yuǎn)山區(qū)農(nóng)民的現(xiàn)金收入。綜合利用紫莖澤蘭將為外來入侵生物的治理提供一條新的途徑。

紫莖澤蘭提取物中就分離鑒定出包括生物堿、黃酮類、萜烯類、甾體、苯丙素酚類等化合物(白潔，曹坳程，郭美霞，等.植物學(xué)報2011，46，470-475；He?L，Yang?J，Cao?AC，et.al.Chinese?J?Chem2006，24，1375-1377；Wei?Y，Zhang?K，Yin?L，Du?J?L，Zhang?GL.J?Sep?Sci2012，35，869-874；Maas?M，Petereit?F，Hensel?A.Molecules2009，14，36-45)。紫莖澤蘭含有的萜烯類化合物數(shù)目較多，從紫莖澤蘭莖、葉、花中提取、鑒定的倍半萜化合物就有二十多個(莊啟明，侯婧，周東新，等.北京師范大學(xué)學(xué)報2008，44，610-613)。而其中以十氫萘雙環(huán)結(jié)構(gòu)為分子骨架的含氧衍生物大多有較強(qiáng)的殺滅蟲抑菌等生物活性。例如7-羰基澤蘭酮、2-乙酰氧基-3，4，6，11-四去氫杜松烷-7-酮、9β-羥基-澤蘭酮、紫莖澤蘭內(nèi)酯和克拉維醇等對動物及昆蟲的粘膜有刺激作用，從而引起動物和昆蟲的拒食(高平，劉燕萍，劉世貴.四川動物2005，24，87-89)。紫莖澤蘭氯仿萃取物中分離得到三萜類化合物紫莖澤蘭素A，為當(dāng)時殺滅棉蚜、甘藍(lán)蚜活性最強(qiáng)的成分，其機(jī)理可能是通過抑制蟲體乙酰膽堿酯酶的活性，導(dǎo)致蟲體神經(jīng)傳導(dǎo)阻斷，從而起到了殺滅蚜蟲作用(王一丁，高平，張其紅，等.高技術(shù)通訊2002，21-23)。雖然紫莖澤蘭的生物量巨大，具有很好的利用價值，但目前對于紫莖澤蘭中倍半萜化合物的提取工藝仍處于實(shí)驗(yàn)室的小試階段，對它的開發(fā)利用程度很低。已經(jīng)公開的關(guān)于紫莖澤蘭的中國專利有1個：200910094999(紫莖澤蘭醋液作為殺植物線蟲劑的應(yīng)用)。研究如何在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)提取倍半萜化合物，并將提取工藝擴(kuò)大到中試至工業(yè)生產(chǎn)水平成為新的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物提取方法。

為了提高紫莖澤蘭的綜合利用效率，開發(fā)紫莖澤蘭的植物源農(nóng)藥方面應(yīng)用潛力，本發(fā)明專利提供一種簡單，快捷的提取方法，該方法不僅能能夠有效提取紫莖澤蘭的中的倍半萜類化合物，而且能夠分離具有不同分子結(jié)構(gòu)的澤蘭酮化合物。

一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法，按照如下步驟進(jìn)行：

(1)采集紫莖澤蘭葉后自然風(fēng)干，粉碎至粉末；

(2)將步驟(1)制備的粉末分別浸潤于甲醇或水的容器中，超聲震蕩提取12-60h，過濾，減壓濃縮濾液并回收溶劑，得到紫莖澤蘭提取物浸膏；

(3)先用甲醇溶解紫莖澤蘭提取物浸膏，再用水稀釋，然后用乙酸乙酯萃取2-8次；

(4)合并萃取溶液，在30-45℃下濃縮萃取液，得到的黑色固形物，采用硅膠柱層析進(jìn)行分離，收集洗脫產(chǎn)物；

(5)利用大孔樹脂對洗脫產(chǎn)物脫色后再進(jìn)行硅膠柱層析，得到四個澤蘭酮化合物組分，分別為E-6，E-7，E-8和E-9；

所述E-6為2-脫氧-2-乙酰氧基-9-羰基澤蘭酮，E-7為9-羰基-10Hβ澤蘭酮，E-8為9-羰基-10Hα澤蘭酮，E-9為9-羰基-10，11去氫澤蘭酮。

所述紫莖澤蘭采葉集時間為每年5-11月。

步驟(2)所述粉末與甲醇或水的用量比為(0.5-2)kg∶8L。

步驟(3)所用甲醇為紫莖澤蘭提取物浸膏質(zhì)量的0.1-1倍，用水為甲醇質(zhì)量的3-6倍。