[發明專利]一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法有效
| 申請號: | 201310184592.2 | 申請日: | 2013-05-20 |
| 公開(公告)號: | CN103274935A | 公開(公告)日: | 2013-09-04 |
| 發明(設計)人: | 歐陽燦彬;曹坳程;王秋霞;李園;郭美霞;白潔;顏冬冬;毛連綱 | 申請(專利權)人: | 中國農業科學院植物保護研究所 |
| 主分類號: | C07C69/145 | 分類號: | C07C69/145;C07C67/48;C07C49/637;C07C49/653;C07C45/78 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 提取 澤蘭 化合物 方法 | ||
1.一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法,其特征在于,按照如下步驟進行:
(1)采集紫莖澤蘭葉后自然風干,粉碎至粉末;
(2)將步驟(1)制備的粉末分別浸潤于甲醇或水的容器中,超聲震蕩提取12-60h,過濾,減壓濃縮濾液并回收溶劑,得到紫莖澤蘭提取物浸膏;
(3)先用甲醇溶解紫莖澤蘭提取物浸膏,再用水稀釋,然后用乙酸乙酯萃取2-8次;
(4)合并萃取溶液,在30-45℃下濃縮萃取液,得到的黑色固形物,采用硅膠柱層析進行分離,收集洗脫產物;
(5)利用大孔樹脂對洗脫產物脫色后再進行硅膠柱層析,得到四個澤蘭酮化合物組分,分別為E-6,E-7,E-8和E-9;
所述E-6為2-脫氧-2-乙酰氧基-9-羰基澤蘭酮,E-7為9-羰基-10Hβ澤蘭酮,E-8為9-羰基-10Hα澤蘭酮,E-9為9-羰基-10,11去氫澤蘭酮。
2.根據權利要求1所述一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法,其特征在于,所述紫莖澤蘭葉采集時間為每年5-11月。
3.根據權利要求1所述一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法,其特征在于,步驟(2)所述粉末與甲醇或水的用量比為(0.5-2)kg∶8L。
4.根據權利要求1所述一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法,其特征在于,步驟(3)所用甲醇為紫莖澤蘭提取物浸膏質量的0.1-1倍,用水為甲醇質量的3-6倍。
5.根據權利要求1所述一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法,其特征在于,步驟(4)所述硅膠柱層析采用的洗脫劑依次是二氯甲烷,質量比為98∶2-95∶5的二氯甲烷和乙酸乙酯。
6.根據權利要求1所述一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法,其特征在于,步驟(5)所述硅膠柱層析采用的洗脫劑為98∶2-95∶5的二氯甲烷和乙酸乙酯。
7.根據權利要求1所述一種提取紫莖澤蘭中澤蘭酮化合物的方法,其特征在于,所述脫色,處理方法為用甲醇∶水∶三氯甲烷質量比為85∶15∶5的混合溶液溶解,上XAD-2大孔樹脂柱洗脫。
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