[發明專利]一種合成3,5-二氯苯甲酸的方法有效
| 申請號： | 201310184468.6 | 申請日： | 2013-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN103224451A | 公開（公告）日： | 2013-07-31 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;姚紅霞;鄒宗加;李志清;李宗清;王慶偉 | 申請（專利權）人： | 山東濰坊潤豐化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C63/70 | 分類號： | C07C63/70;C07C51/08;C07C51/02 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 262737 山東省濰坊市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 氯苯 甲酸 方法 | ||
1.一種合成3,5-二氯苯甲酸的方法，其特征是，步驟包括：以苯腈為原料，在溶劑和氯化劑存在下，在酸性環境中氯化生成3,5-二氯苯腈；3,5-二氯苯腈先在堿性環境下水解為3,5-二氯苯甲酸鹽，再酸化得3,5-二氯苯甲酸，或者3,5-二氯苯腈直接在酸性環境下水解，得3,5-二氯苯甲酸。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的溶劑為甲醇、異丙醇、乙氰、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯、三氯甲烷和乙醇的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征是：所述的溶劑為三氯甲烷和乙醇的混合物，三氯甲烷和乙醇質量比為3∶1。
4.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特征是：所述溶劑與苯腈的質量比為1-80∶1。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述氯化劑為次氯酸鈉，或者是雙氧水與鹽酸的混合物。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征是：苯腈氯化時，苯腈與次氯酸鈉的摩爾比為1∶2.0-2.4；苯腈、HCl與雙氧水的摩爾比為1∶2.0-2.5∶2.1-2.6。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征是：苯腈氯化時，保持pH值為0-6.0，反應溫度為50-70℃；3,5-二氯苯腈堿性水解時，保持溫度為50-90℃，pH值為11-14；3,5-二氯苯甲酸鹽酸化時，保持pH為0-3，酸化溫度為50-90℃；3,5-二氯苯腈酸性水解時，保持溫度為50-90℃，pH值為1-4。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征是：3,5-二氯苯腈堿性或酸性水解時，溫度為80-90℃，時間為2-3h；3,5-二氯苯甲酸鹽酸化時，溫度為50-60℃，時間為0.5-1h。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征是：苯腈氯化時，用一元或多元的無機酸保持酸性環境；3,5-二氯苯腈堿性水解時，用氫氧化鈉、氫氧化鉀或它們的水溶液保持堿性環境，3,5-二氯苯甲酸鹽酸化時，用一元或多元的無機酸進行酸化；3,5-二氯苯腈酸性水解時，用一元或多元的無機酸保持酸性環境。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征是：苯腈氯化時，用鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸保持酸性環境；3,5-二氯苯腈堿性水解時，用片堿保持堿性環境，3,5-二氯苯甲酸鹽酸化時，用鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸進行酸化；3,5-二氯苯腈酸性水解時，用鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸保持酸性環境。
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