[發(fā)明專利]辣椒堿生產(chǎn)工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310184140.4 | 申請日： | 2013-05-19 |
| 公開（公告）號： | CN103254092A | 公開（公告）日： | 2013-08-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葉亞東;張娟;全利;朱文華;胡娟;肖慧;李永忠;潘鸝;張俊;楊紫俊;馬曉勛;葉汝章 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州亞當(dāng)生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07C233/20 | 分類號： | C07C233/20;C07C233/18;C07C231/24;C09B61/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213022 江蘇省常*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 辣椒 生產(chǎn)工藝 | ||
1.辣椒堿生產(chǎn)工藝，其特征在于按如下步驟實現(xiàn)：
A、原料預(yù)處理
將辣椒經(jīng)真空低溫干燥（水分＜22%）、粉碎（60目）后，備用；
B、超臨界CO2萃取：超臨界萃取裝置的萃取操作
辣椒原料中加入75%乙醇，調(diào)節(jié)萃取器內(nèi)壓力至所選萃取壓力（20MPa）并開始記錄萃取時間；
待壓力穩(wěn)定后，開啟8號閥門，調(diào)節(jié)分離釜1壓力（8MPa）、分離釜2壓力（5MPa），并維持在同一刻度15~20min；
當(dāng)萃取釜、分離釜1和分離釜2的壓力都穩(wěn)定后，每隔15分鐘分別恒溫恒壓收集分離釜1和分離釜2中的萃取物，即粗產(chǎn)品1即80%辣椒素和粗產(chǎn)品2即辣椒紅色素，當(dāng)收集到的萃取物低于原料的千分之一時停止收集并記錄，并對粗產(chǎn)品1取樣中控純度；
C、RP-HPLC制備
（1）、色譜條件
儀器：江蘇漢邦DAC-150制備型高效液相色譜儀
色譜柱：C18，250mm×150mm?I.D.?，10μm
流動相：甲醇-水?（70：30）
流速：300mL/min
檢測波長：280nm
柱溫：25℃
進(jìn)樣量：1000mL
（2）、樣品處理
將步驟B中超臨界二氧化碳萃取所得的辣椒素粗品溶于70%的甲醇-水溶液，濃度為15mg/mL，超聲溶解，經(jīng)0.45μm有機(jī)微孔濾膜抽濾后備用；
（3）、制備純化
將辣椒素粗品溶液注入色譜柱中，按上面的色譜條件進(jìn)行洗脫，分別收集降二氫辣椒堿、辣椒堿、二氫辣椒堿各組分的洗脫液，并對各組分取樣中控純度；
D、濃縮、結(jié)晶
將各組分相應(yīng)的洗脫液減壓蒸除甲醇后，用乙酸乙酯萃取水相，并用無水硫酸鈉干燥，回收溶劑，分別得到相應(yīng)的辣椒堿類單體化合物即辣椒堿、二氫辣椒堿、降二氫辣椒堿，并對各組分取樣中控純度。
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