[發明專利]一種羥肟化杯[6]芳烴高效鈾萃取劑的制備及其用途

有效

• 申請號: 201310183994.0
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN103242193A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 王勁松;方豐榮;謝水波;劉迎九;周潔;皮艾南;莫輝艷
• 申請（專利權）人: 南華大學
• 主分類號: C07C239/14
• 分類號: C07C239/14;C22B60/02;C22B3/26
• 代理公司: 北京知本村知識產權代理事務所 11039
• 代理人: 劉江良

1.一種適用于鈾高效萃取的羥肟化杯[6]芳烴的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步驟：

第一步：杯[6]芳烴乙酸乙酯衍生物的制備：稱取杯[6]芳烴和無水碳酸鉀到燒瓶中，再取溴乙酸乙酯溶于無水乙醇后轉移至所述燒瓶中，在通氮氣保護下，加熱回流，趁熱過濾鹽分，經結晶、重結晶后，真空干燥得到杯[6]芳烴乙酸乙酯衍生物；

第二步：羥肟化杯[6]芳烴的合成：將鹽酸羥胺溶于甲醇中，再稱取固體KOH溶于甲醇溶液中，過濾除去氯化鉀得到濾液；然后稱取由第一步合成的杯[6]芳烴乙酸乙酯衍生物與上述濾液一起轉移至燒瓶中，室溫下攪拌反應；再減壓蒸餾除去多余的甲醇后加入丙酮析出沉淀，用少量水溶解，用酸進行酸化，過濾，真空干燥即得羥肟化的杯[6]芳烴。

2.根據權利要求1所述的羥肟化杯[6]芳烴的合成方法，其特征在于：第一步中的所述加熱回流是加熱到80℃回流6小時。

3.根據權利要求1所述的羥肟化杯[6]芳烴的合成方法，其特征在于：所述的室溫下攪拌反應是25℃至30℃下攪拌反應8小時。

4.根據權利要求1所述的羥肟化杯[6]芳烴的合成方法，其特征在于：所述第二步的酸化是指5%的鹽酸酸化到pH=5.5。

5.根據權利要求1所述的羥肟化杯[6]芳烴的合成方法，其特征在于：第一步中各反應物按質量比為杯[6]芳烴：無水碳酸鉀：溴乙酸乙酯=3.605：6.210：4.977。

6.根據權利要求1所述的羥肟化杯[6]芳烴的合成方法，其特征在于：第二步中各反應物按質量比為杯[6]芳烴乙酸乙酯衍生物：鹽酸羥胺：固體KOH=3.1180：0.2502：0.3024。

7.一種鈾的萃取方法，其特征在于：先采用權利要求1-6任一所述的羥肟化杯[6]芳烴的合成方法合成得到所述羥肟化杯[6]芳烴，再用所述羥肟化杯[6]芳烴用于鈾的萃取。

8.根據權利要求7所述鈾的萃取方法，其特征在于：萃取時采用的溶劑為氯仿，鈾初始濃度控制在20mg/L范圍內，萃取時間10-20分鐘，萃取溫度為常溫，pH控制在4.0~7.0。