[發(fā)明專利]一種對羥基苯乙醇的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310183569.1 | 申請日: | 2013-05-17 |
| 公開(公告)號: | CN103232328A | 公開(公告)日: | 2013-08-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 伊?xí)詵|;吳鐘芳;宋文靜;方維平;萬惠霖;王德峰;朱小飛 | 申請(專利權(quán))人: | 廈門大學(xué);江蘇德峰藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號: | C07C39/11 | 分類號: | C07C39/11;C07C37/56 |
| 代理公司: | 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 陳永秀;馬應(yīng)森 |
| 地址: | 361005 *** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 羥基 乙醇 制備 方法 | ||
1.一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)以對羥基苯乙酸酯為原料,以銅基催化劑為加氫催化劑,將原料、加氫催化劑和反應(yīng)溶劑投放入反應(yīng)容器中,分別用氮氣、氫氣置換反應(yīng)容器內(nèi)空氣后反應(yīng);
2)將反應(yīng)后的溶液減壓旋干,回收反應(yīng)溶劑,得到白色固體,用氯仿進行重結(jié)晶,得到無色針狀晶體,濾出析出的晶體,濾餅水洗后進行真空干燥,即得對羥基苯乙醇。
2.如權(quán)利要求1所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述原料、加氫催化劑和反應(yīng)溶劑的質(zhì)量比為原料∶加氫催化劑∶反應(yīng)溶劑=1∶(0.05~1)∶(0.02~0.5)。
3.如權(quán)利要求1所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述反應(yīng)的溫度為150~270℃,反應(yīng)的壓力為5~10MPa,反應(yīng)的時間為2~24h。
4.如權(quán)利要求1所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述對羥基苯乙酸酯選自對羥基苯乙酸甲酯、對羥基苯乙酸乙酯中的一種。
5.如權(quán)利要求4所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于所述對羥基苯乙酸酯選自對羥基苯乙酸甲酯。
6.如權(quán)利要求1所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述銅基催化劑選自CuO-ZnO-Al2O3、CuO-Cr2O3、CuO-ZrO2、CuO-MnO2、CuO-SiO2催化劑中的一種,催化劑中CuO含量按質(zhì)量計為10%~90%。
7.如權(quán)利要求1所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述反應(yīng)溶劑選自C1~C4的醇、C1~C4的鹵代烷、丙酮、四氫呋喃中的一種。
8.如權(quán)利要求7所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于所述C1~C4的醇選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種。
9.如權(quán)利要求8所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于所述C1~C4的醇選自甲醇。
10.如權(quán)利要求7所述一種對羥基苯乙醇的制備方法,其特征在于所述C1~C4的鹵代烷選自二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一種。
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