[發明專利]一種毛子草堿甲的制備方法無效
| 申請號： | 201310183422.2 | 申請日： | 2013-05-17 |
| 公開（公告）號： | CN103232392A | 公開（公告）日： | 2013-08-07 |
| 發明（設計）人： | 劉東鋒;萬冬梅 | 申請（專利權）人： | 南京澤朗醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D221/04 | 分類號： | C07D221/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 毛子 草堿甲 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種毛子草堿甲的制備方法，其特征在于包含以下步驟：
A.取毛子草粉碎20-80目，用氨水浸潤，干燥后置于超臨界CO2萃取罐中萃取，CO2流量為1-3ml/min/g原料，選用氯仿做夾帶劑，流量為0.1-0.5ml/min/g原料，萃取溫度30-60℃，壓力15-30Mpa，萃取時間1-4h，解析得萃取物；
B.上述萃取物用70%甲醇溶液溶解，溶解液過氧化鋁樹脂柱，過柱液減壓濃縮，采用高速逆流色譜法分離粗提物，根據色譜收集流分，減壓濃縮干燥即得。
2.如權利要求1所述的毛子草堿甲的制備方法，其特征在于所述步驟A中的氨水為1%的氨水溶液。
3.如權利要求1所述的毛子草堿甲的制備方法，其特征在于所述步驟A中的超臨界CO2萃取條件為：CO2流量為3ml/min/g原料，萃取溫度45℃，壓力22Mpa，萃取時間2h。
4.如權利要求1所述的毛子草堿甲的制備方法，其特征在于所述步驟B中的以氯仿、甲醇、磷酸氫二鉀溶液（ph6.3）為溶劑系統，按2-8:2-5:3-10混合，取上相做固定相、下相為流動相。
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