[發明專利]一種制備3，4-取代的硫代苯甲酰胺的方法及其在非布司他合成中的應用

無效

• 申請號: 201310183413.3
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN104163782A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 李能剛
• 申請（專利權）人: 重慶圣華曦藥業股份有限公司;重慶匯智藥物研究院有限公司
• 主分類號: C07C327/48
• 分類號: C07C327/48;C07D277/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備3，4-取代的硫代苯甲酰胺的方法，化學結構如下：?

其中R₁表示氫或含有1－4個碳原子的烷基；R₂表示氫、硝基或鹵原子；

在該方法包括如下的步驟：

將3，4-取代的苯甲腈和硫代乙酰胺，加入含氯化氫的有機溶劑和適量水的溶液中，加熱并保溫攪拌反應，使反應液冷卻并加入適量水稀釋，加堿中和后析出固體，過濾即得3，4-取代的硫代苯甲酰胺。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：3，4-取代的硫代苯甲腈和硫代乙酰胺摩爾比為1?:?1～5，優選的摩爾比為：1?:?1.5～2.5。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應溶劑含氯化氫，氯化氫的含量范圍是20%～30%（w/w）。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應所采用的有機溶劑包含N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺、甲基叔丁基醚、丙酮、2-戊酮、甲醇、乙醇、丙醇或它們的混合溶劑。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應溶劑中含水量為3，4-取代的硫代苯甲腈與水的摩爾比為1?:?0.8～1.5，優選的摩爾比為：1?:?0.9～1.1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應溫度為40℃～80℃，優選45～75℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應時間為0.5h～10h，優選的反應時間為：3h～5h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應結束冷卻后，加人稀釋水和堿水的總水量為反應液的1～10倍，優選的總水量為反應液的3～5倍。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：反應液被堿水中和至pH值5～10，優選的pH值范圍是6～8。