[發明專利]一種聚吲哚/碳納米管復合納米纖維膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310182731.8
• 申請日: 2013-05-17
• 公開（公告）號: CN103243416A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 蔡志江;樊亞男;許菲菲;郭杰
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: D01F6/94
• 分類號: D01F6/94;D01F1/10;D01D5/00;D01D1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種聚吲哚/碳納米管(CNTs，含單壁與多壁(n＝2-20))通過高壓靜電進行紡絲成膜的制備方法，屬于電活性材料的制備技術。

背景技術

近年來，隨著人們對導電聚合物各種性能的深入研究，導電聚合物在二次電池、肖特基二極管、發光二極管及晶體管等方面有極大的應用前景。聚吲哚是一種含氮原子的雜環聚合物，其結構與：聚苯胺、聚吡咯非常相似，在性質上其具有熱穩定性高、氧化-還原電位高等特點。聚吲哚可以通過陽極氧化吲哚單體合成聚吲哚，并發現它有非常優異的電化學性能；同時用電化學方法也能合成聚吲哚及其衍生物。作為導電聚合物，聚吲哚也具有一定的電活性特性，能夠在電場的作用下產生應變。但顆粒狀或膜狀的聚吲哚，其電活性性能較差，難以滿足實際應用需求。將聚吲哚制備成納米纖維可以有效提高其比表面積，從而提升其電活性性能。

碳納米管具有獨特的結構，使其存在許多潛在的應用價值，在工程材料的納米增強體、半導體材料、催化劑載體等方面均被人們寄予厚望。此外，碳納米管具有良好的共軛體系，高的電子親和能與離子化能，光穩定性較強，良好的光電性能和物理機械性能使其在改善聚合物材料光學、電學、力學、熱學等方面擁有廣泛的應用前景。隨著碳納米管制備技術的成熟與碳納米管成本的不斷降低，碳納米管的應用研究越來越成為研究的重點。如果將碳納米管與聚吲哚進行分子級復合，然后進行靜電紡絲，則有望得到具有高電活性性能的電活性材料。

目前還沒有涉及具有高電活性性能的聚吲哚/碳納米管電活性材料的制備及性能方面的報道及專利。

發明內容

本發明的目的是提供一種聚吲哚/碳納米管復合納米纖維膜的制備方法，以該方法制得材料具有高的電活性性能。

本發明是通過下述技術方案加以實現的。一種聚吲哚/碳納米管復合納米纖維膜的制備方法，該方法首先將碳納米管進行酸化處理，使其表面帶有羧基，再將其與溶解在乙腈中的聚吲哚進行超聲混合，通過靜電紡絲制備具有高電活性性能的復合納米纖維膜，該方法其特征在于包括以下過程：

1)碳納米管溶液制備：將單壁或多壁碳納米管加入到按質量HNO₃/H₂SO₄為1∶1的混合酸中，配制成0.01-0.1g/mL的溶液，將溶液加熱至沸騰狀態下回流60-90min，過濾后用去離子水洗滌至弱酸性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的碳納米管分散于乙腈中，超聲分散制得濃度為5～15mg/mL碳納米管溶液；

2)聚吲哚溶液制備：在室溫下將分子量為5-10萬的聚吲哚溶解于乙腈中，配制成體積質量分數(g/L)為8～20％的溶液，磁力攪拌6h，獲得透明淺黃色聚吲哚乙腈溶液。

3)復合溶液制備：將步驟1)獲得的碳納米管溶液與步驟2)獲得的聚吲哚乙腈溶液按照溶質的質量比0.06∶1～0.24∶1進行混合，并在在室溫下超聲分散2h；

4)復合納米纖維膜的制：將步驟3)獲得的復合溶液加入到注射器中，并將其固定在微量注射泵上，據針頭一定距離處放置豎直接地的鋁箔進行接收。高壓靜電調節范圍10～30kV，注射泵流速0.05～0.3mL/h，接收距離10～20cm。獲得直接為80～200nm纖維膜。

本發明制備方法過程簡單，所獲得聚吲哚/碳納米管復合納米纖維膜具有電導率高、電活性性能好的優點。

具體實施方式

實施例1：

1)碳納米管溶液制備：將4.0g單壁碳納米管加入到200ml的HNO₃/H₂SO₄(1∶1)的混合酸中，配制成0.02g/mL的溶液，將溶液加熱至沸騰狀態下回流60min，過濾后用去離子水洗滌至弱酸性，在60℃下真空干燥24h，取一定量干燥后的碳納米管分散于去離子水中，超聲分散制得濃度為6.0mg/mL碳納米管溶液；

2)聚吲哚溶液制備：在室溫下將分子量為6萬的聚吲哚溶解于乙腈中，配制成體積質量分數(g/L)為10％的溶液，磁力攪拌6h，獲得透明淺黃色聚吲哚乙腈溶液；

3)復合溶液制備：將步驟1)獲得的碳納米管溶液與步驟2)獲得的聚吲哚乙腈溶液按照溶質的質量比0.08∶1進行混合，并在在室溫下超聲分散2h；

4)復合納米纖維膜的制：將步驟3)獲得的復合溶液加入到注射器中，并將其固定在微量注射泵上，據針頭一定距離處放置豎直接地的鋁箔進行接收，高壓靜電調節范圍30kV，注射泵流速0.05mL/h，接收距離20cm，獲得直接為80～100nm纖維膜。

實施例2：