[發(fā)明專利]一種三嗪環(huán)的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310182074.7 | 申請日： | 2013-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN103224473A | 公開（公告）日： | 2013-07-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張華;遲帥;李楊;陳世杰;崔玉祥;苑蘭蘭;沈明輝;王雪微 | 申請（專利權(quán)）人： | 黑龍江大學(xué) |
| 主分類號： | C07D253/075 | 分類號： | C07D253/075 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 高會會 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 三嗪環(huán) 制備 方法 | ||
1.一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于所述的三嗪環(huán)的制備方法是按照以下步驟進(jìn)行的：
一、以2-甲基氨基硫脲與草酸二乙酯為原料，采用路易斯酸催化，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱熔融，然后進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，環(huán)合反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，得到三嗪環(huán)粗品；
二、將步驟一得到的三嗪環(huán)粗品與水混合后，加熱回流，過濾，收集濾液，然后冷卻結(jié)晶，過濾，收集濾餅，烘干，得三嗪環(huán)；
其中，步驟一中所述的2-甲基氨基硫脲與草酸二乙酯、路易斯酸的摩爾比為1：（1～1.2）：（0.01～0.05）；環(huán)合反應(yīng)的溫度為120℃～150℃，環(huán)合反應(yīng)時間為2～6h；
步驟二中所述的水的質(zhì)量為三嗪環(huán)粗品質(zhì)量的5～8倍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的路易斯酸為氯化鋁、三氯化鐵、三氟化硼、四氯化鈦或氯化鋅。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的路易斯酸為氯化鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的2-甲基氨基硫脲與草酸二乙酯、路易斯酸的摩爾比為1：1：0.05。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的環(huán)合反應(yīng)的溫度為120℃～130℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟一中所述的環(huán)合反應(yīng)的時間為4～5h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三嗪環(huán)的制備方法，其特征在于步驟二中所述的水的質(zhì)量為三嗪環(huán)粗品質(zhì)量的6倍。
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