[發明專利]一種兩步制備烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201310181586.1
• 申請日: 2013-05-16
• 公開（公告）號: CN103301781A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 牛瑞霞;宋華;孫雙波;李鋒;張嬌靜;柳艷修
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: B01F17/42
• 分類號: B01F17/42;C09K8/584
• 代理公司: 大慶禹奧專利事務所 23208
• 代理人: 朱士文;楊曉梅

1.一種兩步法制備烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸鹽的方法，包括下列步驟：

a）在堿性化合物作用下，烷基醇/酚聚氧烯基醚與氯化亞砜，在溫度為60~90℃條件下反應2~3h得氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚；

b）將磺化劑在90℃溶于強極性非質子溶劑中，形成均相反應體系，加入30wt%~50wt%的堿金屬氫氧化物水溶液，在反應溫度90~120℃條件下反應2~8h，得液態超強堿作用體系；

c）將上述合成的氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚滴加到上述液態超強堿體系中，150~180℃條件下反應4~6h；

d）產品經旋蒸除去溶劑，用體積比3：1的異丙醇-水混合溶液溶解粗產品，然后用等體積的石油醚對該混合體系進行萃取數次至石油醚相無色，下層液體經減壓蒸餾干燥后用無水乙醇溶解過濾，除去無機鹽，無水乙醇相經干燥得烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸鹽。

2.根據權利要求1所述的兩步法制備烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸鹽的方法，其特征在于，a）步驟中所述烷基醇/酚聚氧烯基醚是烷基鏈長為C₁₀~C₁₈的脂肪醇聚氧乙（丙）烯醚或烷基鏈長為C₈~C₉的烷基酚聚氧乙（丙）烯醚，與氯化亞砜的摩爾比為1:（1.0~2.0）。

3.?根據權利要求1所述的兩步法制備烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸鹽的方法，其特征在于，a）步驟中所述堿性化合物為吡啶，吡啶與烷基醇/酚聚氧烯基醚摩爾比為1.5:1。

4.?根據權利要求1所述的兩步法制備烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸鹽的方法，其特征在于，b）步驟中所述磺化劑為羥乙基磺酸鈉或羥丙基磺酸鈉，與原料烷基醇/酚聚氧烯基醚的摩爾比為（1.0~3.0）：1。

5.?根據權利要求1所述的兩步法制備烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸鹽的方法，其特征在于，b）步驟中所述強極性非質子溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、六甲基磷酰三胺或環丁砜中的一種，與堿金屬氫氧化物的摩爾比為(5.0~8.0):1；

根據權利要求1所述的兩步法制備烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸鹽的方法，其特征在于，b）步驟中所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀，純物質與磺化劑的摩爾比為1.0~1.2:1。