[發明專利]一種4’-氟-2’-甲氧基-5’-異丙基-4-三氟甲基-1,1’-聯苯-2-甲醇的合成方法

無效

• 申請號: 201310180601.0
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103265413A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 胡文浩;馮一驍;彭丹丹;王信;劉順英;侯凱;王玨
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/30
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

1.一種4’-氟-2’-甲氧基-5’-異丙基-4-三氟甲基-1，1’-聯苯-2-甲醇的合成方法，其特征在于，所述方法以4-氟-5-異丙基-2-甲氧基苯硼酸和2-氯-5-三氟甲基芐醇為原料，在鈀源催化劑、配體、堿的共同作用下，于50℃下偶聯得到4’-氟-2’-甲氧基-5’-異丙基-4-三氟甲基-1，1’-聯苯-2-甲醇；所述合成反應為：

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應溫度為50℃。

3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述鈀源催化劑為醋酸鈀、氯化鈀；所述配體為1，1-雙(二叔丁基膦)二茂鐵、1，1-雙(二苯基膦)二茂鐵；所述堿為碳酸鉀、氟化銫、氟化鉀、醋酸鉀、碳酸銫。

4.如權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述反應中4-氟-5-異丙基-2-甲氧基苯硼酸∶2-氯-5-三氟甲基芐醇∶醋酸鈀∶1，1-雙(二叔丁基膦)二茂鐵∶氟化銫的用量摩爾比為1.5∶1∶0.02∶0.02∶3。

5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶劑四氫呋喃∶水的體積比為3∶1。

6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反應時間為6小時。

7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述4’-氟-2’-甲氧基-5’-異丙基-4-三氟甲基-1，1’-聯苯-2-甲醇的HPLC純度大于99％。

8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述4’-氟-2’-甲氧基-5’-異丙基-4-三氟甲基-1，1’-聯苯-2-甲醇的收率大于80％。

9.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，進一步后處理步驟包括，過濾除掉不溶物，旋掉溶劑四氫呋喃，用乙酸乙酯萃取，旋掉乙酸乙酯，用正己烷打漿，然后，對母液用柱層析洗脫一遍，旋掉溶劑，打漿。

10.一種按權利要求1所述的合成方法制備得到的4’-氟-2’-甲氧基-5’-異丙基-4-三氟甲基-1，1’-聯苯-2-甲醇。