[發(fā)明專利]一種超高純POCL3的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310180545.0 | 申請日： | 2013-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN104163406A | 公開（公告）日： | 2014-11-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 殷福華;朱龍;邵勇 | 申請（專利權(quán)）人： | 江陰江化微電子材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/10 | 分類號： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 214000 江蘇省無*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高純 pocl sub 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種POCL3的制備方法的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超高純POCL。
背景技術(shù)
POCL3主要應(yīng)用于集成電路磷化工藝中，目前國內(nèi)微電子、光電子行業(yè)發(fā)展迅猛，而該產(chǎn)品的需求量及質(zhì)量需要不斷的提高，且只有7N的POCL3才能滿足大規(guī)模、極大規(guī)模級的集成電路生產(chǎn)工藝，2006年以前，POCL3僅有德、日、美等國家的少數(shù)企業(yè)可以制備，其生產(chǎn)技術(shù)掌握在國外企業(yè)中，直到2007年國內(nèi)才有少數(shù)企業(yè)能夠生產(chǎn)高純POCL3，打破了國外的壟斷地位。但是國內(nèi)的高純POCL3制備水平仍舊與國外產(chǎn)品存在一定的差距，目前國內(nèi)國產(chǎn)的POCL3生產(chǎn)純度僅有5N至6N，而6N的生產(chǎn)技術(shù)尚不成熟。僅有貴州威頓晶磷電子材料有限公司(加拿大威頓集團(tuán)全資子公司)能生產(chǎn)純度達(dá)6N的POCL3。無法滿足高端集成電路領(lǐng)域。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超高純POCL3的制備方法，它可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明方法采用臥式硅油加熱方式加熱，提高POCL3純度，使產(chǎn)品能夠滿足電子工業(yè)的要求。
本發(fā)明的目的是以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種超高純POCL3的制備方法，其特征在于：制備步驟如下
(1)黃磷與工業(yè)氯氣在第一反應(yīng)釜中加熱制成PCL3并翻倒入第二反應(yīng)釜；
(2)將步驟(1)所得PCL3經(jīng)第二反應(yīng)釜加熱蒸餾；取75.5℃～78℃餾份PCL3成品；
(3)將步驟(2)所得的PCL3成品經(jīng)氯化水解法制成POCL3一次品；
(4)對步驟(3)所得的POCL3一次品進(jìn)行加熱蒸餾溫度設(shè)置為100℃～105℃，取104℃～109℃餾份得POCL3二次品；
(5)將步驟(4)所得的POCL3二次品經(jīng)精餾得到超高純POCL3。
一種超高純POCL3的制備方法，所述方法中所用的蒸餾、精餾設(shè)備為高純石英設(shè)備；超高純POCL3在百級超凈工作臺中完成包裝。
一種超高純POCL3的制備方法，所述方法中步驟(2)、步驟(4)的加熱方式為臥式硅油加熱。
一種超高純POCL3的制備方法，所述步驟(4)方法中氯化水解法的氯水比為3.93～3.95。
一種超高純POCL3的制備方法，所述步驟(4)方法中氯化水解法的氯氣和滴水速度分別為28～32kg/h和6.5～8.5kg/h。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種超高純POCL3的制備方法，對原材料的要求不高，所用黃磷為普通黃磷，所用氯氣為工業(yè)氯氣，降低工業(yè)生產(chǎn)成本，在常溫常壓下生產(chǎn)制備的超高純POCL3能滿足集成電路和多晶硅太陽能電池以及光纖等產(chǎn)品生產(chǎn)加工要求。
具體實(shí)施方式
一種超高純POCL3的制備方法，一種超高純POCL3的制備方法，：制備步驟如下：
一種超高純POCL3的制備方法，其特征在于：制備步驟如下
(1)黃磷與工業(yè)氯氣在第一反應(yīng)釜中加熱制成PCL3并翻倒入第二反應(yīng)釜；
(2)將步驟(1)所得PCL3經(jīng)第二反應(yīng)釜加熱蒸餾；取75.5℃～78℃餾份PCL3成品；
(3)將步驟(2)所得的PCL3成品經(jīng)氯化水解法制成POCL3一次品；
(4)對步驟(3)所得的POCL3一次品進(jìn)行加熱蒸餾溫度設(shè)置為100℃～105℃，取104℃～109℃餾份得POCL3二次品；
(5)將步驟(4)所得的POCL3二次品經(jīng)精餾得到超高純POCL3。
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