[發明專利]一種超高純POCL3的制備方法無效
| 申請號： | 201310180545.0 | 申請日： | 2013-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN104163406A | 公開（公告）日： | 2014-11-26 |
| 發明（設計）人： | 殷福華;朱龍;邵勇 | 申請（專利權）人： | 江陰江化微電子材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/10 | 分類號： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 214000 江蘇省無*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 pocl sub 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種超高純POCL3的制備方法，其特征在于：制備步驟如下：
(1)黃磷與工業氯氣在第一反應釜中加熱制成PCL3并翻倒入第二反應釜；
(2)將步驟(1)所得PCL3經第二反應釜加熱蒸餾；取75.5℃～78℃餾份PCL3成品；
(3)將步驟(2)所得的PCL3成品經氯化水解法制成POCL3一次品；
(4)對步驟(3)所得的POCL3一次品進行加熱蒸餾溫度設置為100℃～105℃，取104℃～109℃餾份得POCL3二次品；
(5)將步驟(3)所得的POCL3二次品經精餾得到超高純POCL3。
2.根據權利要求1所述的一種超高純POCL3的制備方法，其特征在于：所述方法中所用的蒸餾、精餾設備為高純石英設備；超高純POCL3在百級超凈工作臺中完成包裝。
3.根據權利要求1所述的一種超高純POCL3的制備方法，其特征在于：所述方法中步驟(2)、步驟(4)的加熱方式為臥式硅油加熱。
4.根據權利要求1所述的一種超高純POCL3的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)方法中氯化水解法的氯水比為3.93～3.95。
5.根據權利要求1所述的一種超高純POCL3的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)方法中氯化水解法的氯氣和滴水速度分別為28-32kg/h和6.5-8.5kg/h。
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