[發明專利]用于生產乙二胺的沸石催化劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201310179976.5 | 申請日: | 2013-05-16 |
| 公開(公告)號: | CN104148103B | 公開(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發明(設計)人: | 王德舉;劉仲能;王輝;郭友娣;劉師前;黃琴琴 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J29/18 | 分類號: | B01J29/18;C07C211/10;C07C209/16 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 用于 生產 乙二胺 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于生產乙二胺的沸石催化劑的制備方法,所述催化劑為SiO2/Al2O3摩爾比為10~40的絲光沸石,其中絲光沸石的c軸方向晶體長度為100~310nm;
所述催化劑的制備方法包括以下步驟:
a)以白炭黑、硅溶膠或硅酸鈉為硅源,以無機鋁鹽為鋁源,添加絲光沸石作為晶種,將硅源、鋁源和絲光沸石晶種混合均勻,投入到水溶液或者含有導向劑的水溶液之中,最終混合物的原料摩爾比為X Na2O∶YAl2O3∶100SiO2∶Z H2O:W導向劑,其中X=0.5~30,Y=2~10,Z=500~4000,W=0~10且不為零,將混合物于150~200℃下,水熱晶化16~120小時,將結晶產物經過過濾、水洗、干燥、焙燒得到絲光沸石;
b)將步驟a)所制得的絲光沸石用硝酸銨溶液進行交換洗滌,經烘干、焙燒得到氫型絲光沸石;
c)將步驟b)所制得的氫型絲光沸石直接擠條成型,干燥,焙燒得成型的無粘結劑氫型絲光沸石催化劑。
2.根據權利要求1所述的用于生產乙二胺的沸石催化劑的制備方法,其特征在于所述沸石催化劑中還含有0~5份用作改性助劑的金屬氧化物。
3.根據權利要求2所述的用于生產乙二胺的沸石催化劑的制備方法,其特征在于所述金屬氧化物選自鋅氧化物、錫氧化物、鑭氧化物或鈰氧化物中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的用于生產乙二胺的沸石催化劑的制備方法,其特征在于所述制備方法還包括步驟d):將步驟c)制得的絲光沸石催化劑用金屬硝酸鹽溶液進行浸漬,烘干、焙燒后得到金屬氧化物修飾改性的絲光沸石催化劑。
5.根據權利要求4所述的用于生產乙二胺的沸石催化劑的制備方法,其特征在于步驟d)中的金屬硝酸鹽選自硝酸鋅、硝酸錫、硝酸鑭或硝酸鈰中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的用于生產乙二胺的沸石催化劑的制備方法,其特征在于導向劑選自四烷基銨陽離子水溶液或有機胺水溶液中的至少一種。
7.根據權利要求6所述的用于生產乙二胺的沸石催化劑的制備方法,其特征在于所述導向劑選自四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨或乙二胺水溶液中的至少一種。
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