[發明專利]環氧丙烷的精制方法

在審

• 申請號: 201310179942.6
• 申請日: 2013-05-16
• 公開（公告）號: CN104151270A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 胡松;楊衛勝;施德
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07D303/04
• 分類號: C07D303/04;C07D301/32
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種環氧丙烷的精制方法。

背景技術

環氧丙烷是重要的有機化合物原料，是僅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯類衍生物。環氧丙烷主要用于生產聚醚多元醇、丙二醇和各類非離子表面活性劑等，其中聚醚多元醇是生產聚氨酯泡沫、保溫材料、彈性體、膠粘劑和涂料等的重要原料，各類非離子型表面活性劑在石油、化工、農藥、紡織、日化等行業得到廣泛應用。然而只有具有較高純度的環氧丙烷才能夠用于制造聚多元醇，因此要對合成的環氧丙烷粗產品進行提純處理后才能夠應用于制備聚多元醇。而環氧丙烷發生聚合所要的條件，不僅要求環氧丙烷純度達到99.9wt%，對雜質水、醛、非揮發分的含量都有嚴格要求。

過氧化氫乙苯（EBHP）法制環氧丙烷工藝中過氧化氫乙苯與丙烯反應得到的產物經過回收丙烯、分離副產物后得到的粗環氧丙烷，仍含有少量的水、乙醛、丙醛、甲醇、丙酮、C₅~C₇烴類等雜質。由于乙醛與環氧丙烷沸點溫度接近和相對揮發度接近于1，環氧丙烷與2-甲基戊烷形成共沸物等特點，普通精餾的方法已經很難完成環氧丙烷的精制。

作為環氧丙烷的精制方法，在US5133839、US5262017、US5354430/1、US7285187、US8093412、US20120077996等發明專利中均有所公開。就環氧丙烷的精制而言，目前主要使用C₇~C₂₀直鏈和支鏈烴類和二醇類作為萃取劑進行萃取蒸餾的方法。例如，美國專利US3578568公開了一種使用乙二醇、丙二醇、乙二醇單甲醚或二乙二醇單甲醚為萃取溶劑，對環氧丙烷進行萃取蒸餾，使之與水、甲醇、丙酮及乙醛分離的方法。US3843488中公開了辛烷之類的烷烴對除去C₆烴雜質如2-甲基戊烷有效。US3607669中公開了辛烷之類的烷烴對除去水有效。US5133839中公開了辛烷等烴對除去環氧丙烷中所含甲醇、丙醛、丙酮等雜質有效。US5354430/1中公開了二醇對除去雜質水、丙醛、丙酮等含氧化合物有效。US20120077996采用二醇和正辛烷雙萃取劑多級逆流萃取和正辛烷萃取精餾相結合的方式進行環氧丙烷提純，利用萃取過程降低分離過程能耗。

但是上述工藝均要引入體系外的物質如辛烷等烴類，增加了萃取劑成本，對產品質量有一定的影響，且萃取劑烴類在體系內閉路循環，利于雜質在體系內積累，而不利于提高產品質量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術由于引入體系外介質，存在萃取劑成本高，產品質量差的問題，提供一種新的環氧丙烷的精制方法。該方法不引入新的雜質，具有產品質量高，萃取劑成本低的優點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種環氧丙烷的精制方法，為用萃取劑對過氧化氫乙苯與丙烯反應得到的、含有環氧丙烷及水、乙醛、丙醛、甲醇、丙酮、C₃~C₇烴類雜質的粗環氧丙烷溶液進行萃取蒸餾的環氧丙烷的精制方法，其中所述萃取劑為乙苯。

在本發明的一種實施方案中，本發明涉及一種環氧丙烷的精制方法，包括以下步驟：

(1)?任選地，含有環氧丙烷及水、乙醛、丙醛、甲醇、丙酮、C₃~C₇烴類雜質的粗環氧丙烷溶液進入脫輕塔，經普通精餾分離后，塔頂得到含乙醛和C₃~C₄烴類的物流，塔釜得到物流Ⅰ；

(2)?任選地，物流Ⅰ進入脫重塔，經普通精餾分離后，塔釜得到含丙醛、丙酮、甲醇、水和C₇烴類的物流，塔頂得到物流Ⅱ；?

(3)?物流Ⅱ進入萃取塔下部，萃取劑乙苯進入萃取塔上部，分離后，塔頂得到含水、甲醇和乙醛的物流，塔釜得到物流Ⅲ；

(4)?物流Ⅲ進入環氧丙烷產品塔下部，萃取劑乙苯進入環氧丙烷產品塔上部，分離后，塔頂得到環氧丙烷產品，塔釜得到物流Ⅳ；

(5)?任選地，物流Ⅳ進入溶劑回收塔，分離后，塔頂得到含C₅~C₆烴類物流，塔釜得到萃取劑乙苯。

上述技術方案中，優選地，所述脫輕塔理論塔板數為40~60，操作壓力為240~300kPa，回流比為50~300。

優選地，所述脫重塔理論塔板數為25~40，操作壓力為120~220kPa，回流比為1~3。