[發明專利]一種化合物Dabsyl-L-丙氨酸的制備方法無效
| 申請號： | 201310179724.2 | 申請日： | 2013-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN104151210A | 公開（公告）日： | 2014-11-19 |
| 發明（設計）人： | 管世權 | 申請（專利權）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C311/37 | 分類號： | C07C311/37;C07C303/40 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產權代理有限公司 12209 | 代理人： | 趙瑤瑤 |
| 地址： | 300384 天津市南開區濱海高*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 化合物 dabsyl 丙氨酸 制備 方法 | ||
1.一種化合物Dabsyl-L-丙氨酸的制備方法，其特征在于：步驟如下：
(1)化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酰氯的合成：
將4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸鈉加入反應瓶中，加入三氯氧磷，在100℃下回流反應。TLC檢測反應完全后，將反應液旋干，加冰水淬滅三氯氧磷，過濾得到固體，烘干得到化合物4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酰氯。
(2)化合物Dabsyl-L-丙氨酸乙酯的合成：
將4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酰氯和L-丙氨酸乙酯鹽酸鹽加入到反應瓶中，加入二氯甲烷，0℃滴加三乙胺，室溫反應過夜。TLC檢測反應完全后，將反應液旋干，后加乙酸乙酯，過濾，濾液旋干用甲醇洗滌，烘干固體，得到化合物Dabsyl-L-丙氨酸乙酯。
(3)化合物Dabsyl-L-丙氨酸的合成：
將Dabsyl-L-丙氨酸乙酯加入反應瓶中，加入甲醇，0℃滴加NaOH的水溶液，回流反應過夜。TLC檢測反應完全后，將反應液中甲醇旋干，過濾，后加水，用2N的鹽酸調pH為3，過濾，濾餅用丙酮洗滌，烘干得到化合物Dabsyl-L-丙氨酸。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）所述4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酸鈉、三氯氧磷的比為23mmol:50ml。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）所述4-二甲胺基苯基偶氮苯-4'-磺酰氯、L-丙氨酸乙酯鹽酸鹽、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、甲醇的比為11mmol:12.2mmol:100ml:33mmol:500ml:100ml。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）所述Dabsyl-L-丙氨酸乙酯、甲醇、NaOH、水比為2mmol:20ml:25mmol:20ml。
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