[發明專利]一種三辛基氧化膦化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310178158.3
• 申請日: 2013-05-15
• 公開（公告）號: CN103232488B
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 多文彬
• 申請（專利權）人: 天津金族科技有限公司
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三辛基氧化膦化合物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

將次亞磷酸鈉依次通過正辛烯加成、三氯氫硅還原、溴代烷加成和水解制備三辛基氧化膦，

n＝5。

2.根據權利要求1所述的一種三辛基氧化膦化合物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)辛烯加成：將一定量的次亞磷酸鈉使用適當乙酸溶解，加熱至120℃，緩慢滴入正辛烯，繼續加熱至135℃，用³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，冷卻，加水和三氯甲烷，分液除去多余的溶劑，減壓蒸餾除去有機溶劑，真空干燥得到白色固體二辛基次膦酸鈉；

2)三氯氫硅還原：將步驟1得到的二辛基次膦酸鈉投入密閉反應釜中，加入三氯甲烷適量溶解，加入三氯氫硅適量，80℃反應16小時，³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，減壓蒸餾除去有機溶劑，真空干燥得淺綠色液體二辛基氯化膦；

3)溴代烷加成：將步驟2得到的二辛基氯化膦加入甲苯中，加入適量溴代烷，于100℃反應24小時，³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，減壓蒸餾除去甲苯和過量的溴代烷，得棕色液體三辛基二鹵代膦；

4)水解：將步驟3得到的三辛基二鹵代膦溶于適量甲苯中，加入蒸餾水，于室溫攪拌1小時，³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，分液除去水層，減壓蒸餾除去甲苯，得到白色固體三辛基氧化膦化合物。

3.一種三辛基氧化膦化合物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

將次亞磷酸鈉通過正辛烯加成、三氯氫硅還原、水解和再次辛烯加成制備三辛基氧化膦：

n＝5。

4.根據權利要求3所述的一種三辛基氧化膦化合物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)辛烯加成：將一定量的次亞磷酸鈉使用適當乙酸溶解，加熱至120℃，緩慢滴入正辛烯，繼續加熱至135℃，用³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，冷卻，加水和三氯甲烷，分液除去多余的溶劑，減壓蒸餾除去有機溶劑，真空干燥得到白色固體二辛基次膦酸鈉；

2)三氯氫硅還原：將步驟1得到的二辛基次膦酸鈉投入密閉反應釜中，加入三氯甲烷適量溶解，加入三氯氫硅適量，80℃反應16小時，³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，減壓蒸餾除去有機溶劑，真空干燥得淺綠色液體二辛基氯化膦；

3)水解：將步驟2得到的二辛基氯化膦溶于甲苯中，加入蒸餾水水解，³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，加入堿液分液，除去水層，減壓蒸餾除去三氯甲烷，真空干燥得到白色固體二辛基氧化膦；

4)再次辛烯加成：將二辛基氧化膦投入乙酸中，加熱至120℃后，緩慢滴入正辛烯，繼續加熱至135℃反應8小時，³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，加入三氯甲烷和蒸餾水分液，除去乙酸，減壓蒸餾除去三氯甲烷，真空干燥得白色固體三辛基氧化膦化合物。

5.一種三辛基氧化膦化合物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

將次亞磷酸鈉通過正辛烯加成、三氯氫硅還原和醇解制備三辛基氧化膦：

n＝5。

6.根據權利要求5所述的一種三辛基氧化膦化合物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)辛烯加成：將一定量的次亞磷酸鈉使用適當乙酸溶解，加熱至120℃，緩慢滴入正辛烯，繼續加熱至135℃，用³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，冷卻，加水和三氯甲烷，分液除去多余的溶劑，減壓蒸餾除去有機溶劑，真空干燥得到白色固體二辛基次膦酸鈉；

2)三氯氫硅還原：將步驟1得到的二辛基次膦酸鈉投入密閉反應釜中，加入三氯甲烷適量溶解，加入三氯氫硅適量，80℃反應16小時，³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，減壓蒸餾除去有機溶劑，真空干燥得淺綠色液體二辛基氯化膦；

3)醇解：將步驟1得到的二辛基氯化膦溶于溶劑中三氯甲烷中，加入正烷醇，50℃反應2小時，³¹PNMR檢測反應終點，反應完成后，加水分液，減壓蒸餾除去溶劑三氯甲烷和過量醇，得到白色固體三辛基氧化膦化合物。