[發(fā)明專利]一種烴基氧膦硅烷偶聯(lián)劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310177802.5
• 申請日: 2013-05-14
• 公開（公告）號: CN103275124A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設計）人: 張文;葉鋼;陳靖
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C07F9/53
• 分類號: C07F9/53
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

1.一種含烴基氧膦的硅烷偶聯(lián)劑，其分子式為式（1）所示：

其中R1、R2分別為氫、甲基、乙基或丙基；a為0-3的整數(shù)；R3、R4分別為含1-16個碳原子的飽和烴基；n為1-14的整數(shù)。

2.權利要求1所述硅烷偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于，在催化劑存在的條件下，在反應溶劑或無溶劑條件下，使式（2）所示化合物和式（3）所示二烴基氧膦反應；

其中：

式（2）中：R1、R2為氫、甲基、乙基或丙基；a為0-3的整數(shù)；

n為1-14的整數(shù)；

式（3）中：R3、R4分別為含1-16個碳原子的飽和烴基。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為偶氮化合物或過氧化物引發(fā)劑；所述偶氮化合物為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮二環(huán)己基甲腈、偶氮二異丁酸二甲酯中的一種或一種以上；所述過氧化物引發(fā)劑為二叔丁基過氧化物、二異丙苯過氧化物、二苯甲酰過氧化物、碳酸二異丙酯過氧化物中的一種和一種以上。

4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述式（2）所示化合物和式（3）所示二烴基氧膦的摩爾比為0.5-3.0。

5.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述反應溶劑為C1-C4的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、四氫呋喃，吡啶中的一種或一種以上。

6.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，反應在惰性氣體氣氛下，反應的溫度為60-100℃，時間為4-8h。

7.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，反應后將含有硅烷偶聯(lián)劑的混合液在減壓氣氛下蒸餾，依次蒸餾出溶劑和反應物后，得到的粘稠的無色液體即為硅烷偶聯(lián)劑。