[發明專利]一種藥用化合物阿司匹林丁香酚酯的制備方法有效
| 申請號: | 201310176925.7 | 申請日: | 2013-05-14 |
| 公開(公告)號: | CN104151167A | 公開(公告)日: | 2014-11-19 |
| 發明(設計)人: | 李劍勇;劉希望;楊亞軍;張繼瑜 | 申請(專利權)人: | 中國農業科學院蘭州畜牧與獸藥研究所 |
| 主分類號: | C07C69/86 | 分類號: | C07C69/86;C07C67/14 |
| 代理公司: | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人: | 馬正良 |
| 地址: | 730050 甘肅*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 藥用 化合物 阿司匹林 丁香 制備 方法 | ||
1.一種藥用化合物阿司匹林丁香酚酯的制備方法,其特征在于:在裝有電熱磁力攪拌器、回流裝置的圓底燒瓶中加入乙酰水楊酸(阿司匹林),氯化亞砜,滴入10滴N,N-二甲基甲酰胺,緩慢加熱到70℃保溫反應2h,用氫氧化鈉水溶液中和反應釋放的酸性氣體,減壓(-0.08?Mpa)蒸除未反應的氯化亞砜,將生成的酰氯稀釋于新蒸的有機溶劑四氫呋喃(THF)中待用;在三口圓底燒瓶中加入丁香酚,5%的相轉移催化劑四丁基溴化銨和氫氧化鈉水溶液,攪拌混勻,冰浴條件下滴加上述酰氯溶液;滴加完畢后繼續反應0.5?h,滴加期間不斷補充氫氧化鈉水溶液,保持溶液的pH?≈?10,使反應溶液呈堿性;反應完畢后抽濾得白色固體,然后分別用氫氧化鈉水溶液和蒸餾水洗滌,最后用甲醇重結晶得白色結晶固體即為阿司匹林丁香酚酯。
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