[發明專利]一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法

有效

• 申請號: 201310176170.0
• 申請日: 2013-05-14
• 公開（公告）號: CN103254661A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 楊宗澤;沈先松;陳奇文
• 申請（專利權）人: 嘉興科隆化工有限公司
• 主分類號: C09B67/20
• 分類號: C09B67/20
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 吳秉中

1.一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于包括如下步驟：

1）成鹽反應：將2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸、水與液堿加入反應釜中，升溫至85-95℃，溶解0.8-1.2小時，得到分散液；

2）重氮化反應：酸性條件下，在-10℃～30℃溫度下向步驟1）得到的分散液中加入亞硝酸鈉水溶液，進行重氮化反應后得到重氮化溶液，所述的亞硝酸鈉水溶液加入時間為10-15min；

3）將3-羥基-2-萘甲酸加入偶合反應釜中，攪拌下加入稀堿液至3-羥基-2-萘甲酸完全溶解；

4）偶合反應：在0℃～30℃下，將步驟2）得到的重氮化溶液滴加至步驟3）的偶合反應釜中進行偶合反應，滴加時間為30-50min，反應結束后在0℃～30℃攪拌1~4小時；

5）色淀化：將無機鈣化合物和無機鍶化合物加入到步驟4）得到的反應液中，加入改性劑，升溫至80~100℃，保溫反應30分鐘，再降至室溫，過濾，70~120℃下烘干得到PU用耐遷移性藍光紅顏料。

2.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟1）中所述的升溫溫度為90℃，溶解時間為1小時。

3.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟2）中亞硝酸鈉溶液的濃度為30%，所用的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸與30%的亞硝酸鈉溶液的質量比為100:120~300。

4.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟2）中，重氮化反應結束后，過量的亞硝酸鈉溶液用氨基磺酸除去。

5.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于所述的2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸與3-羥基-2-萘甲酸的投料質量比為100：100~150。

6.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟4）所述的滴加時間為40-45min，反應結束后在10℃～15℃攪拌2小時。

7.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟5）所述的無機鈣化合物為氯化鈣、硝酸鈣、醋酸鈣中的一種，2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸與其加入的質量比為100:100~200。

8.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟5）所述的無機鍶化合物為氯化鍶、硝酸鍶中的一種，2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸與其加入的質量比為100:50~150。

9.根據權利要求1所述的一種PU用耐遷移性藍光紅顏料的工業化生產方法，其特征在于步驟5）所述的改性劑為烷基羧酸，其中烷基為C12-C18的直鏈烷基，2-氯-4-氨基甲苯-5-磺酸與其加入的質量比為100:10~30。