[發(fā)明專利]三維多孔鎳薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310174939.5
• 申請日: 2013-05-13
• 公開（公告）號: CN103243357A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設計）人: 黎學明;陳沛伶;李曉林;李武林;楊文靜
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C25D3/12
• 分類號: C25D3/12;C25D5/00
• 代理公司: 北京智匯東方知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11391
• 代理人: 張群峰;范曉斌

技術領域

本發(fā)明涉及多孔鎳薄膜的制備方法。

技術背景

多孔金屬材料是多孔材料的重要組成部分，由金屬骨架和孔隙組成，是一種導電性好、孔徑和孔隙可控、形狀穩(wěn)定、耐高溫、抗沖擊力強等綜合力學性能好的功能材料。多孔金屬既可作為許多場合的功能材料，也可作為一些場合的結(jié)構(gòu)材料，是一種性能優(yōu)異的多用工程材料。多孔鎳是一種新型的多功能多孔金屬材料，具備多種優(yōu)異的物理化學性能，如質(zhì)輕、阻燃、高比表面積、強烈的吸能性能及電磁屏蔽作用、高催化效率等，而其最大的特點是孔隙率可高達98%，且具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，突破了以往常見多孔金屬材料的孔隙率與孔徑的上限，加之金屬鎳自身的一些其他金屬材料無法比擬的優(yōu)點，如良好的可塑性、耐腐蝕性、在空氣中不被氧化，又耐強堿且廉價易得等，而使得多孔鎳的應用領域十分廣泛。

從20世紀中葉開始,世界各國競相投入到多孔鎳的研究與開發(fā)之中,并相繼提出了各種不同的制備工藝，這些工藝各有其優(yōu)缺點，對于不同的應用場合、不同的結(jié)構(gòu)要求，所采用的制備方法也不同。多孔鎳的制備方法很多，包括粉末合金法、電化學沉積法、氣相沉積法、燃燒合成法、脫合金法、氫氣泡模板法等。

中國專利申請CN200810219444.9報道了利用粉末合金法制備一種顆粒增強阻尼多孔鎳鈦記憶合金基復合材料的方法，采用梯級粉末燒結(jié)法，將鎳、鈦金屬粉末和調(diào)控材料的硅或氧化鋁顆粒按一定比例均勻混合后壓制成生坯，采取梯級加熱方式一次整體燒結(jié)而制得復合材料。粉末合金法中造孔劑含量對多孔鎳材料的性能有較大影響，孔隙率隨造孔劑含量的增加而增加,但強度卻隨造孔劑含量的增加而降低，因此必須嚴格控添加的造孔劑的含量，而且實驗過程中還難免會在試樣中殘留一些造孔劑，對多孔鎳的純度及性能有一定影響。

釗新維（釗新維，基于碳骨架的多孔鎳的制備與表征，哈爾濱工程大學碩士學位論文[D]，2010（03））通過在碳骨架上直接電沉積的方法制備了多孔鎳，獲得了制備多孔鎳的優(yōu)化工藝條件。但實驗中必須首先制得性能優(yōu)異的碳骨架，并對其進行擴張粗化處理，使碳骨架表面形成適合于電鍍的形貌，其工藝參數(shù)的控制以及條件優(yōu)化過程比較繁瑣，難以把握。

在氣相沉積法中，有一種氣相選擇分解碳基鎳制備多孔鎳的方法，可以進行連續(xù)化生產(chǎn)，其原理是分解腔內(nèi)通過紅外照射，使碳基鎳在泡沫模體上分解,從而制得多孔鎳。這種方法可制備出孔隙率為95%-97%的多孔鎳，但這種方法封孔問題和殘?zhí)紗栴}還有待于解決。

李依依等（李永華，戎利建，李依依，燃燒合成制備生物醫(yī)用多孔Ni-Ti形狀記憶合金[J].透析與人工器官，2003（1）：1-4）利用燃燒合成法制備了生物醫(yī)用多孔鎳鈦形狀記憶合金，但設備投入大，反應參數(shù)較難控制，且該法應用范圍較小，只能用于制備成分有限的多孔鈦合金類制品。

中國專利（CN88102305.1）報道了利用脫合金法在鐵基體表面鍍有多孔鎳鍍層的活性陰極。脫合金法制備的多孔鎳材料普遍具有較高的比表面積和高孔隙率，其原理簡單，成本低，設備要求和條件控制要求低，但有一個缺陷，即選擇性溶解后得到的多孔材料中被溶解組分易殘留，得到的多孔鎳材料成分不純，不適用于制備組分要求嚴格的催化劑或多孔電極材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種簡單的制備三維多孔鎳薄膜的方法，其能夠克服上述方法的某種或某些缺點。

根據(jù)本發(fā)明的多孔鎳薄膜的制備方法包括：

提供紫銅片作為陰極并提供鎳片作為陽極；

配制電鍍液，所述電鍍液中NiSO₄含量為1.0～2.0mol/L，H₂SO₄含量為0.1～0.3mol/L，H₃BO₃含量為0.8～1.0mol/L，NH₄Cl含量為1.0～2.0mol/L，表面活性劑總含量為0.7～1.4g/L；以及

利用所述電鍍液、所述陰極和所述陽極，采用氫氣泡動態(tài)模板電沉積法在所述紫銅片上形成三維多孔鎳薄膜。

在紫銅片作為陰極之前和/或所述鎳片在作為陽極之前優(yōu)選經(jīng)過相應的前處理。所述前處理可以依次包括打磨、去離子水洗、堿洗、去離子水洗、酸洗和去離子水洗。所述堿洗條件優(yōu)選為：洗滌溶液0.5～1.0mol/L?Na₂CO₃；浸泡時間5～10min；以及溶液溫度范圍10～35℃；以及所述酸洗條件優(yōu)選為：洗滌溶液0.5～1.0mol/L?HCl；浸泡時間5～10min；溶液溫度范圍10～35℃。