[發(fā)明專利]一種以微波水熱法制備氟化石墨烯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310172936.8
• 申請日: 2013-05-10
• 公開（公告）號: CN103288069A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李賀軍;羅慧娟;付前剛;沈慶涼
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00
• 代理公司: 西北工業(yè)大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料合成化學領(lǐng)域，具體涉及一種以微波水熱法制備氟化石墨烯的方法。

背景技術(shù)

石墨烯是由碳原子以六邊形網(wǎng)格形式排列而成的二維材料。自2004年，英國曼徹斯特大學Geim小組采用膠帶剝離法制備并觀測到單層石墨烯的存在，石墨烯因其優(yōu)異的光、電、力、熱、磁學性質(zhì)，成為目前納米材料研究的熱點。石墨烯的氟化是一種調(diào)控石墨烯材料電子結(jié)構(gòu)和物理化學性質(zhì)的有效方法。研究表明，隨氟化程度不同，氟化石墨烯的帶隙可從0eV調(diào)節(jié)到3eV，最高帶隙可達3.1eV。氟化石墨烯在光催化、光電器件、潤滑材料、醫(yī)學工程等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價值。氟化石墨烯的制備及其研究尚處于起步階段。目前制備氟化石墨烯的方法主要有熱處理法、等離子體反應(yīng)法、超聲剝離法以及水熱法。

熱處理法制備氟化石墨烯是以XeF₂為氟源，高溫熱處理石墨烯與XeF₂的混合物制備氟化石墨烯（Yu?Wang,Wong?Cheng?Lee,Kiran?Kumar?Manga,Priscilla?Kailian?Ang,Jiong?Lu,Yan?Peng?Liu,Chwee?Teck?Lim,Kian?Ping?Loh,Fluorinated?graphene?for?promoting?neuro-induction?of?stem?cells[J],Advanced?Materials,24(2012)4285-4290）。等離子體反應(yīng)法制備氟化石墨烯是以CF₄、SF₆為氟源，等離子體處理石墨烯（Huaichao?Yang,Minjiang?Chen,Haiqing?Zhou,Caiyu?Qiu,Lijun?Hu,Fang?Yu,Weiguo?Chu,Shuqing?Sun,Lianfeng?Sun,Preferential?and?Reversible?Fluorination?of?Monolayer?Graphene[J],The?Journal?of?Physical?Chemistry?C,115(2011)16844–16848）。這兩種制備方法的缺點是所用原料石墨烯制備困難，制備成本高，反應(yīng)所需設(shè)備復雜，反應(yīng)條件苛刻，能耗高，產(chǎn)量低。

超聲剝離法制備氟化石墨烯是以有機溶劑（環(huán)丁砜、異丙醇）或離子液體作為插層媒介，剝離氟化石墨，制備氟化石墨烯（RadekAthanasios?B?Bourlinos,Theodore?A?Steriotis,Athanasios?K?Stubos,Vasilios?Georgakilas,Klára?DaliborChristos?Trapalis,Michal?Otyepka,Graphene?Fluoride:A?Stable?Stoichiometric?Graphene?Derivative?and?its?Chemical?Conversion?to?Graphene[J],Small,6(2010)2885–2891）。這種制備方法的缺點是所采用的原料氟化石墨價格昂貴。

水熱法制備氟化石墨烯是通過恒溫水熱處理氧化石墨烯與氟源的混合水溶液，制備氟化石墨烯（Zhaofeng?Wang,Jinqing?Wang,Zhangpeng?Li,Peiwei?Gong,Xiaohong?Liu,Libin?Zhang,Junfang?Ren,Honggang?Wang,Shengrong?Yang,Synthesis?of?fluorinated?graphene?with?tunable?degree?of?fluorination[J],Carbon,50(2012)5403-5410）。該制備方法的缺點是所需制備時間較長（≥10h），能耗高，生產(chǎn)成本高。

綜上所述，現(xiàn)有制備氟化石墨烯的方法存在反應(yīng)所用原料成本高、反應(yīng)所需設(shè)備復雜、反應(yīng)條件苛刻、能耗高、產(chǎn)率低等問題，不適宜大規(guī)?；a(chǎn)。顯然，有必要發(fā)展一種簡單、高效、高產(chǎn)率、低成本制備氟化石墨烯的方法。

發(fā)明內(nèi)容

要解決的技術(shù)問題

為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種以微波水熱法制備氟化石墨烯的方法，解決現(xiàn)有氟化石墨烯的制備方法存在的反應(yīng)所用原料成本高、反應(yīng)所需設(shè)備復雜、反應(yīng)條件苛刻、能耗高、產(chǎn)率低等技術(shù)問題，提出了一種制備工藝簡單、高效、低成本、產(chǎn)率高的微波水熱法制備氟化石墨烯的方法。利用該方法所制備得到的產(chǎn)品可以廣泛用于光催化、光電器件、潤滑材料、醫(yī)學工程等領(lǐng)域。

技術(shù)方案