[發(fā)明專利]一種以微波水熱法制備氟化石墨烯的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310172936.8 | 申請(qǐng)日： | 2013-05-10 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103288069A | 公開（公告）日： | 2013-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李賀軍;羅慧娟;付前剛;沈慶涼 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B31/00 | 分類號(hào)： | C01B31/00 |
| 代理公司： | 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 微波 法制 氟化 石墨 方法 | ||
1.一種微波水熱法制備氟化石墨烯的方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：氧化石墨烯的水分散液的制備：將容器放置于冰水浴中，倒入濃硫酸；將3g的鱗片石墨粉、1.5g的NaNO3倒入容器中，攪拌均勻，而后冷卻3h，使得體系溫度為0℃；再加入9g的KMnO4，攪拌均勻，期間保持體系溫度在20℃以下；將容器移入油浴鍋，在35℃下恒溫2h后，加入去離子水反應(yīng)10min后，繼續(xù)加入稀釋的雙氧水，得到亮黃色溶液；然后過(guò)濾反應(yīng)物，分別用10%的鹽酸和蒸餾水反復(fù)洗滌，抽濾，透析所得粘稠固體至pH值接近中性；干燥、研磨所得固體，得到氧化石墨；
稱取60～100mg氧化石墨，量取50～60mL蒸餾水，混合后，用超聲波清洗器超聲分散1h，配制成濃度為1～2mg/mL的深黃色氧化石墨烯的水分散液；所述超聲分散的參數(shù)為40KHz，100W；
步驟2：配制氧化石墨烯與氫氟酸的混合溶液：量取1～3mL、40wt.%的氫氟酸溶液，倒入步驟1所配制的氧化石墨烯的水分散液中，磁力攪拌10min，得到均勻的混合溶液；
步驟3：微波水熱處理氧化石墨烯與氫氟酸的混合溶液：將步驟2所得混合溶液移入微波水熱反應(yīng)罐中，控制填充度為65～80%；密封反應(yīng)罐后，放置于微波水熱儀中；設(shè)置水熱反應(yīng)溫度為150～200℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為30～60min，反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻到室溫；
步驟4：反應(yīng)產(chǎn)物的處理：打開微波水熱反應(yīng)罐，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過(guò)濾，分別用蒸餾水、乙醇、丙酮反復(fù)清洗，60℃真空干燥24h，收集得到黑色粉體的氟化石墨烯。
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