[發(fā)明專利]一種綠色飼料添加劑γ-氨基丁酸的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310171944.0
• 申請(qǐng)日: 2013-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103242183A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范志勇;吳信;蘭欣怡;林海燕;林琦雄;龍次民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C229/08
• 分類號(hào): C07C229/08;C07C227/12;A23K1/16
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氨基酸的制備方法，更具體的說(shuō)是一種綠色飼料添加劑γ-氨基丁酸的制備方法。

背景技術(shù)

γ-氨基丁酸γ-aminobutyric?acid(GABA)，化學(xué)名稱：4-氨基丁酸，是生物體內(nèi)一種天然非蛋白氨基酸，是一種天然活性成分，廣泛分布于動(dòng)植物體內(nèi)，參與多種代謝活動(dòng)，具有很高的生理活性。γ-氨基丁酸分子式為C₄H₉NO₂，分子量：103.1，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

2009年9月27日，中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)γ-氨基丁酸為新資源食品。隨著生活水平的提高，人們對(duì)于動(dòng)物性產(chǎn)品的要求也越來(lái)越高，不僅在數(shù)量上的要求更要求質(zhì)量上的合格，這就要求飼料產(chǎn)業(yè)提供的產(chǎn)品不僅要高效，更要做到安全環(huán)保。作為飼料添加劑，γ-氨基丁酸既可以提高動(dòng)物生產(chǎn)性能，又符合國(guó)際上對(duì)于食品安全和飼料安全的要求及畜牧養(yǎng)殖、飼料添加劑發(fā)展的要求。

γ-氨基丁酸是哺乳動(dòng)物中樞神經(jīng)系統(tǒng)中重要的抑制性神經(jīng)遞質(zhì)，對(duì)動(dòng)物生長(zhǎng)、調(diào)節(jié)食欲和抗應(yīng)激方面有益。動(dòng)物采食不僅為維持動(dòng)物的生命活動(dòng)和生產(chǎn)性能提供充足的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，而且是反映其健康狀況的直觀表現(xiàn)，與生產(chǎn)性能密切相關(guān)。大量研究表明，γ-氨基丁酸在減輕動(dòng)物的基礎(chǔ)代謝，改善生產(chǎn)性能及提高飼料養(yǎng)分的利用率方面具有良好效果。在日糧中添加γ-氨基丁酸10mg/kg和20mg/kg時(shí)，豬采食量顯著提高；在生產(chǎn)肥育豬日糧中添加10mg/kg的γ-氨基丁酸能提高日增重和屠宰率；在斷奶仔豬日糧中添加γ-氨基丁酸50mg/kg量的促生長(zhǎng)效果最好(劉振軍等，γ-氨基丁酸對(duì)早期斷奶仔豬生長(zhǎng)性能和血液指標(biāo)的影響，四川農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)位論文)。近年來(lái)，研究表明，畜禽日糧中添加γ-氨基丁酸可以促進(jìn)動(dòng)物采食，調(diào)節(jié)內(nèi)分泌，改善免疫性能以及提高畜禽抗應(yīng)激水平。

因此，γ-氨基丁酸作為一種綠色飼料添加劑，將在飼料工業(yè)中具有良好的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種綠色飼料添加劑——γ-氨基丁酸的制備方法。采用本發(fā)明的制備方法，反應(yīng)時(shí)間短，收率高，成本低，原料易得，操作簡(jiǎn)單，安全，便于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的反應(yīng)方程式：

一種綠色飼料添加劑γ-氨基丁酸的制備方法，具體步驟如下：

a.鄰苯二甲酰亞胺鉀③的制備

100-140克鄰苯二甲酸酐①和40-60克尿素混勻迅速投入已預(yù)熱的反應(yīng)鍋內(nèi)，攪拌加熱融化反應(yīng)15-20分鐘后迅速加入水400-450克，從水中析出晶體，得到鄰苯二甲酰亞胺②，干燥后，溶于乙醇中，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)到堿性，生成鄰苯二甲酰亞胺鉀③。

b.4-氯丁酸甲酯的制備

在1000mL三口瓶中加入86-215克(1-2.5mol)γ-丁內(nèi)酯，室溫下加入178-595克(1.5-5.0mol)氯化亞砜攪拌下滴加48-120克無(wú)水甲醇，水溶升溫至50℃反應(yīng)2-4小時(shí)，然后在升溫至60℃反應(yīng)2-4小時(shí)，反應(yīng)完畢，冷卻至25℃，攪拌滴加飽和碳酸氫鈉溶液至PH＝7，靜置使之分層，油相用水洗至中性(約四次)。油相用無(wú)水硫酸鈉干燥，得到4-氯丁酸甲酯。

c.鄰苯二甲酰亞氨基酸丁酸甲酯④的制備

鄰苯二甲酰亞胺鉀③溶于二甲基甲酰胺中，生成0.1-1.5mol/L的溶液中加入相當(dāng)于③0.2-3.0mol/L4-氯丁酸甲酯，加熱至160-180℃，將反應(yīng)混合物回流，反應(yīng)1.5-3小時(shí)后，冷卻結(jié)晶，得到鄰苯二甲酰亞氨基酸丁酸甲酯④。

d.γ-氨基丁酸的制備

將冷鄰苯二甲酰亞氨基酸丁酸甲酯④溶于乙醇中，制成0.2-1.5mol/L的溶液，加入相當(dāng)于④1-2mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)至PH＝2，在50-70℃反應(yīng)3-5小時(shí)，用相當(dāng)于④1-2mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)至PH＝7.2，冷卻到0℃，過(guò)濾得到γ-氨基丁酸鈉，用鹽酸中和至PH＝4，減壓濃縮至糊狀，加入95％的乙醇，回流溶解，濾除沉淀，濾液減壓濃縮，冷卻，結(jié)晶得到γ-氨基丁酸。

在現(xiàn)有的工業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐中，γ-氨基丁酸制備方法用吡咯烷酮為起始原料，需要高溫高壓反應(yīng)20小時(shí)，生產(chǎn)成本高，投資大。與現(xiàn)有的相比，本發(fā)明所提供的γ-氨基丁酸制備方法采用γ-丁內(nèi)酯為原料制成4-氯丁酸甲酯與鄰苯二甲酰亞胺鉀反應(yīng)，具有路線短、產(chǎn)品收率高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式：

根據(jù)以上生產(chǎn)流程，以下給出幾個(gè)具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

一種綠色飼料添加劑γ-氨基丁酸的制備方法，具體步驟如下：