[發明專利]一種綠色飼料添加劑γ-氨基丁酸的制備方法

無效

• 申請號: 201310171944.0
• 申請日: 2013-04-28
• 公開（公告）號: CN103242183A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 范志勇;吳信;蘭欣怡;林海燕;林琦雄;龍次民
• 申請（專利權）人: 湖南農業大學
• 主分類號: C07C229/08
• 分類號: C07C229/08;C07C227/12;A23K1/16
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1.一種綠色飼料添加劑γ-氨基丁酸的制備方法，步驟包括：

(1)鄰苯二甲酰亞胺鉀③的制備

取100-140克的鄰苯二甲酸酐①和尿素混勻迅速投入已預熱的反應鍋內，攪拌加熱融化反應15-20分鐘后迅速加入水400-450克，從水中析出晶體，得到鄰苯二甲酰亞胺②，干燥后，溶于乙醇中，用氫氧化鉀調節到堿性，生成鄰苯二甲酰亞胺鉀③。

(2)4-氯丁酸甲酯的制備

在1000mL三口瓶中加入86-215克(1-2.5mol)γ-丁內酯，室溫下加入178-595克(1.5-5.0mol)氯化亞砜攪拌下滴加48-120克無水甲醇，水溶升溫至50℃反應2-4小時，然后在升溫至60℃反應2-4小時，反應完畢，冷卻至25℃，攪拌滴加飽和碳酸氫鈉溶液至PH＝7，靜置使之分層，油相用水洗至中性(約四次)。油相用無水硫酸鈉干燥，得到4-氯丁酸甲酯。

(3)鄰苯二甲酰亞氨基酸丁酸甲酯④的制備

鄰苯二甲酰亞胺鉀③溶于二甲基甲酰胺中，生成0.1-1.5mol/L的溶液中加入相當于③0.2-3.0mol/L4-氯丁酸甲酯，加熱至160-180℃，將反應混合物回流，反應1.5-3小時后，冷卻結晶，得到鄰苯二甲酰亞氨基酸丁酸甲酯④。

(4)γ-氨基丁酸的制備

將100-140克的冷鄰苯二甲酰亞氨基酸丁酸甲酯④溶于乙醇中，制成0.2-1.5mol/L溶液，加入相當于④1-2mol/L的鹽酸，調節至PH至酸性，在50-70℃反應3-5小時，用相當于④1-2mol/L的氫氧化鈉調節至PH至弱堿性，冷卻到0℃，過濾得到γ-氨基丁酸鈉，用鹽酸中和至PH至弱酸性，減壓濃縮至糊狀，加入95％的乙醇，回流溶解，濾除沉淀，濾液減壓濃縮，冷卻，結晶得到γ-氨基丁酸。

2.權利要求1的方法，其中步驟(4)要經過3次pH值調整，分別達到pH＝2、pH＝7.2和pH＝4。

3.權利要求1的方法，其中步驟(4)中反應溫度優選55-65℃，反應時間優選3.5-4小時。

4.權利要求(4)的方法，其中所述步驟包括：

2)4-氯丁酸甲酯的制備

(4)γ-氨基丁酸的制備

將冷鄰苯二甲酰亞氨基酸丁酸甲酯④溶于乙醇中，制成0.2-1.5mol/L溶液，加入相當于④1-2mol/L的鹽酸，調節至PH＝2，在55-65℃反應3.5-4小時，用相當于④1-2mol/L的氫氧化鈉調節至PH＝7.2，冷卻到0℃，過濾得到γ-氨基丁酸鈉，用鹽酸中和至PH＝4，減壓濃縮至糊狀，加入95％的乙醇，回流溶解，濾除沉淀，濾液減壓濃縮，冷卻，結晶得到γ-氨基丁酸。