[發明專利]一種Ti-Si-C納米復合薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 201310169795.4
• 申請日: 2013-05-10
• 公開（公告）號: CN103225061A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 姜金龍;朱維君;黃浩;陳娣;王瓊;楊華;魏智強
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

[0001]?本發明涉及碳納米復合薄膜的制備技術。

背景技術

碳基納米復合薄膜是指尺度為硬質納米晶粒（TiC、TiN、WC等）嵌埋在非晶碳基體（a-C、a-C:H、a-C:Si等）中形成兩相或多相復合結構的薄膜。德國科學家S.?Veprek認為在納米復合結構中大量原子處于晶界形成強的界面結合，避免了位錯產生并阻止裂紋擴展和抑制晶界滑移,?這使薄膜具有高的硬度和韌性。同時，薄膜中非晶碳相能在摩擦過程中形成界面轉移層使薄膜具有低的摩擦系數和優良的耐磨性能。所以，碳基納米復合薄膜在刀具、齒輪、軸承和活塞等機械零件表面作為減摩抗磨防護涂層有極重要的應用價值。但是，碳基薄膜摩擦系數受環境條件，特別是濕度影響極大，這限制了其在更廣闊領域的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種在大氣和水環境中都具有低摩擦系數的Ti-Si-C納米復合薄膜的制備方法。

本發明是一種Ti-Si-C納米復合薄膜的制備方法，其步驟為：

（1）將TiSi條和石墨條按照1:1～1:13比例拼裝成復合靶；

（2）將分別在乙醇和丙酮中超聲清洗過的單晶硅和不銹鋼片置于非平衡中頻磁控濺射薄膜沉積系統中，抽真空至≤3.0×10^-3?Pa，通入氬氣使壓強至0.6～1.5?Pa；

（3）打開脈沖偏壓電源，調節偏壓為-800～-1000?V，占空比50%～80%，用氬等離子體對硅片和不銹鋼表面進行清洗活化；

（4）調節氬氣流量使沉積室壓強為0.5～1.0?Pa，打開中頻電源濺射復合靶材，將電流調節至1.0～2.5?A，濺射電壓為400～500?V，最后，調節脈沖偏壓為-100～-1000?V，占空比為10%～80%，制備納米復合薄膜。

?本發明薄膜制備工藝簡單、重復性好。制備薄膜的具有較高的硬度、良好的韌性和膜基結合力，在空氣和水環境中均具有優良的摩擦學性能，適用于在空氣、水環境及其變化的復雜環境中作為機械零件表面減摩與抗磨涂層。

附圖說明

圖1是本發明靶材中TiSi與石墨拼接結構示意圖。

具體實施方式??

本發明是一種Ti-Si-C納米復合薄膜的制備方法，其步驟為：

如圖1所示，首先將TiSi條和石墨條按照1:1～1:13比例拼裝成復合靶；

然后，將分別在乙醇和丙酮中超聲清洗過的單晶硅和不銹鋼片置于非平衡中頻磁控濺射薄膜沉積系統中，抽真空至≤3.0×10^-3?Pa，通入氬氣使壓強至0.6～1.5?Pa；

其次，打開脈沖偏壓電源，調節偏壓為-800～-1000?V，占空比50%～80%，用氬等離子體對硅片和不銹鋼表面進行清洗活化；

再次，調節氬氣流量使沉積室壓強為0.5～1.0?Pa，打開中頻電源濺射復合靶材，將電流調節至1.0～2.5?A，濺射電壓為400～500?V，最后，調節脈沖偏壓為-100～-1000?V，占空比為10%～80%，制備納米復合薄膜。

實施例1：

首先，將TiSi?(Ti:Si=4:1)條和石墨條按照1:1比例拼裝成復合靶。其次，將清洗好的不銹鋼置于非平衡中頻磁控濺射薄膜沉積系統中，抽真空至3.0×10^-3?Pa，通入氬氣使壓強至1.0?Pa；打開脈沖偏壓電源，調節偏壓為-800?V，占空比80%，用氬等離子體對不銹鋼表面清洗活化。接著，調節氬氣流量使壓強為0.6?Pa，打開中頻濺射電源電流至1.2?A，濺射電壓為450?V。最后，調節脈沖偏壓為-100?V，占空比為80%，制備納米復合薄膜。

實施例2：

首先，將TiSi?(Ti:Si=9:1)條和石墨條按照5:9比例拼裝成復合靶。其次，將清洗好的單晶硅置于非平衡中頻磁控濺射薄膜沉積系統中，抽真空至2.0×10^-3?Pa，通入氬氣使壓強至0.8?Pa；打開脈沖偏壓電源，調節偏壓為-1000?V，占空比60%，用氬等離子體對單晶硅表面清洗活化。接著，調節氬氣流量使壓強為0.7?Pa，打開中頻濺射電源電流至1.5?A，濺射電壓為500?V。最后，調節脈沖偏壓為-1000?V，占空比為10%，制備納米復合薄膜。

按本發明制成的納米復合薄膜主要技術指標為：

目測復合薄膜為黑色，表面光滑平整，場發射掃描電鏡測量薄膜厚度0.5～1.0?μm，薄膜表面光滑，方均根粗糙度為3.5-0.4?nm，?根據XRD計算中TiC晶粒尺寸?4～20?nm。薄膜Ti元素含量20-30?at.%,?Si元素含量5-15?at.%,?C元素含量75-55?at.%。采用美國CETR公司制造的UMT-2MT型試驗機測試薄膜在空氣和水中的摩擦系數，約為0.15-0.20。納米壓入測試顯示薄膜硬度為10～24?GPa。薄膜與不銹鋼基底結合力為60-80?N。