[發明專利]一種檢測球墨鑄鐵中磷含量的方法

無效

• 申請號: 201310169715.5
• 申請日: 2013-05-10
• 公開（公告）號: CN103245627A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 樊潔;王益芳;郭子靜;岳航;王錦利
• 申請（專利權）人: 西安航空動力股份有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 梁瑞林

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，涉及一種對檢測球墨鑄鐵中磷含量方法的改進。

背景技術

球墨鑄鐵（QT600-3）是含碳量大于2.11%的鐵碳合金。在以鐵、碳、硅為主要元素，錳、硫、磷為雜質元素的基礎上，加入Ni、Cr、Mo等合金元素來進一步提高鑄鐵的球化性能。因而球墨鑄鐵具有較高的強度和耐磨性，主要應用于強度要求較高的零件。磷是球墨鑄鐵中普通的元素之一，通常由冶煉原料帶入，它主要以固溶體形式存在，常呈析離狀態，能使球墨鑄鐵的共晶點左移，提高鐵水的流動性，因而球墨鑄鐵中允許微量的磷含量存在。但磷過高，會導致球墨鑄鐵的脆性加大，使鑄件在冷卻過程中易于開裂。所以球墨鑄鐵中的P一般嚴格控制在≤0.10%范圍內，確保球墨鑄鐵的強度。目前，國標及航標中沒有球墨鑄鐵中磷含量的測定方法。美國試驗材料學會標準中僅有鑄鐵材料的堿量滴定法，此方法的檢測精度低，檢測步驟繁瑣復雜，檢測周期長，不適于日常生產。

發明內容

本發明的目的是：提出一種球墨鑄鐵中磷含量的測定方法，以提高檢測精度，簡化檢測步驟，縮短檢測周期，滿足日常生產的需要。

本發明的技術方案是：一種檢測球墨鑄鐵中磷含量的方法，其特征在于，檢測的步驟如下：

1、準備試劑：

1.1、制備溶解酸：用1500ml燒杯，倒入500ml蒸餾水，再用玻璃棒邊攪拌邊倒入30ml～50ml濃硫酸，濃硫酸的密度為1.84g/ml，靜置3min～5min，再倒入5ml～10ml濃硝酸，濃硝酸的密度為1.42g/ml，最后將1500ml燒杯中的溶液用蒸餾水稀釋定溶于1000ml容量瓶中，成為溶解酸；

1.2、制備質量濃度5%鉬酸銨溶液：用托盤天平稱取分析純鉬酸銨固體5±0.5g，倒入300毫升燒杯中，加入100毫升蒸餾水溶解；

1.3、制備顯色劑：用1500ml燒杯，倒入900毫升蒸餾水，再用玻璃棒邊攪拌邊倒入20ml～40ml濃硫酸，濃硫酸的密度為1.84g/ml，再加入1±0.25g分析純硝酸鉍，靜置至少3min后，再加100±5ml質量濃度5%的鉬酸銨溶液混勻成為前置顯色劑，使用前在每100ml前置顯色劑中加入0.25±0.1g抗壞血酸固體溶解后成為顯色劑；

1.4、制備含量為20μg/ml的磷標準溶液：用電子天平稱取0.04393g優級純磷酸二氫鉀，用烘箱加熱到100℃～110℃烘干，保溫2h～3h，然后將磷酸二氫鉀用10ml～20ml蒸餾水溶解，加入2.5ml密度為1.84g/ml的濃硫酸并攪勻，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度并搖勻；

2、制備球墨鑄鐵中磷元素測試溶液：

2.1、制備球墨鑄鐵溶液：用電子天平稱取長度0.25cm的球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0001g，放入第一150毫升三角瓶中，加入2g±0.5g分析純過硫酸銨固體.再倒入5ml～10ml蒸餾水，放入加熱爐中加熱到70℃～75℃，拿出靜置1min后，再加入40ml±5ml溶解酸，再次加熱到取出成為球墨鑄鐵溶液；

2.2、氧化球墨鑄鐵溶液：用小滴管向球墨鑄鐵溶液中滴加1～2滴體積濃度為30%的優級純過氧化氫溶液，放入加熱爐中加熱到100℃±5℃，保溫25s～35s，取出冷卻到室溫后，移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容到刻度并搖勻，成為磷元素測試溶液；

3、測定磷元素吸光度：從磷元素測試溶液中，用移液管分取10.00ml磷元素測試溶液于第二150ml三角瓶中，用移液管分取20.00ml顯色劑加入搖勻成為磷元素測試溶液的顯色液，另用移液管分取10.00ml磷元素測試溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.00ml蒸餾水成為磷元素測試溶液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處測定磷元素測試溶液顯色液和磷元素測試溶液參比液的吸光度值并記錄,該吸光度值與第二150ml三角瓶中的磷含量對應；

4、繪制球墨鑄鐵磷含量曲線：

4.1、配置不同濃度的磷標準溶液：再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5個150mL三角瓶，分別放入長度0.25cm的0.1g球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0001g，然后分別依次加入0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml磷標準溶液，分別用5ml～10ml蒸餾水溶解，再分別加入2.5ml濃硫酸，濃硫酸密度為1.84g/ml，攪勻，冷卻到室溫后，分別移入到第一100ml容量瓶至第五100ml容量瓶共5個100ml容量瓶中，分別用蒸餾水稀釋刻度并搖勻,成為5個不同濃度的磷標準溶液稀釋液；