[發(fā)明專利]一種檢測(cè)球墨鑄鐵中磷含量的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310169715.5
• 申請(qǐng)日: 2013-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103245627A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 樊潔;王益芳;郭子靜;岳航;王錦利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安航空動(dòng)力股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/33
• 分類號(hào): G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 中國(guó)航空專利中心 11008
• 代理人: 梁瑞林

1.一種檢測(cè)球墨鑄鐵中磷含量的方法，其特征在于，檢測(cè)的步驟如下：

1.1、準(zhǔn)備試劑：

1.1.1、制備溶解酸：用1500ml燒杯，倒入500ml蒸餾水，再用玻璃棒邊攪拌邊倒入30ml～50ml濃硫酸，濃硫酸的密度為1.84g/ml，靜置3min～5min，再倒入5ml～10ml濃硝酸，濃硝酸的密度為1.42g/ml，最后將1500ml燒杯中的溶液用蒸餾水稀釋定溶于1000ml容量瓶中，成為溶解酸；

1.1.2、制備質(zhì)量濃度5%鉬酸銨溶液：用托盤天平稱取分析純鉬酸銨固體5±0.5g，倒入300毫升燒杯中，加入100ml蒸餾水溶解；

1.1.3、制備顯色劑：用1500ml燒杯，倒入900毫升蒸餾水，再用玻璃棒邊攪拌邊倒入20ml～40ml濃硫酸，濃硫酸的密度為1.84g/ml，再加入1±0.25g分析純硝酸鉍，靜置至少3min后，再加100±5ml質(zhì)量濃度5%的鉬酸銨溶液混勻成為前置顯色劑，使用前在每100ml前置顯色劑中加入0.25±0.1g抗壞血酸固體溶解后成為顯色劑；

1.1.4、制備含量為20μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：用電子天平稱取0.04393g優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀，用烘箱加熱到100℃～110℃烘干，保溫2h～3h，然后將磷酸二氫鉀用10ml～20ml蒸餾水溶解，加入2.5ml密度為1.84g/ml的濃硫酸并攪勻，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度并搖勻；

1.2、制備球墨鑄鐵中磷元素測(cè)試溶液：

1.2.1、制備球墨鑄鐵溶液：用電子天平稱取長(zhǎng)度0.25cm的球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0001g，放入第一150ml三角瓶中，加入2g±0.5g分析純過(guò)硫酸銨固體.再倒入5ml～10ml蒸餾水，放入加熱爐中加熱到70℃～75℃，拿出靜置1min后，再加入40ml±5ml溶解酸，再次加熱到取出成為球墨鑄鐵溶液；

1.2.2、氧化球墨鑄鐵溶液：用小滴管向球墨鑄鐵溶液中滴加1～2滴體積濃度為30%的優(yōu)級(jí)純過(guò)氧化氫溶液，放入加熱爐中加熱到100℃±5℃，保溫25s～35s，取出冷卻到室溫后，移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋定容到刻度并搖勻，成為磷元素測(cè)試溶液；

1.3、測(cè)定磷元素吸光度：從磷元素測(cè)試溶液中，用移液管分取10.00ml磷元素測(cè)試溶液于第二150ml三角瓶中，用移液管分取20.00ml顯色劑加入搖勻成為磷元素測(cè)試溶液的顯色液，另用移液管分取10.00ml磷元素測(cè)試溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.00ml蒸餾水成為磷元素測(cè)試溶液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處測(cè)定磷元素測(cè)試溶液顯色液和磷元素測(cè)試溶液參比液的吸光度值并記錄,該吸光度值與第二150ml三角瓶中的磷含量對(duì)應(yīng)；

1.4、繪制球墨鑄鐵磷含量曲線：

1.4.1、配置不同濃度的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5個(gè)150mL三角瓶，分別放入長(zhǎng)度0.25cm的0.1g球墨鑄鐵鐵屑0.1g精確到0.0001g，然后分別依次加入0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別用5ml～10ml蒸餾水溶解，再分別加入2.5ml濃硫酸，濃硫酸密度為1.84g/ml，攪勻，冷卻到室溫后，分別移入到第一100ml容量瓶至第五100ml容量瓶共5個(gè)100ml容量瓶中，分別用蒸餾水稀釋刻度并搖勻,成為5個(gè)不同濃度的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液；

1.4.2、測(cè)定吸光度：從第一100ml容量瓶至第五100ml容量瓶分別移取10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5個(gè)150mL三角瓶中，用移液管分取20.00ml顯色劑分別加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，搖勻成為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液的顯色液;再?gòu)牡谝?00ml容量瓶至第五100ml容量瓶分別移取10.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5個(gè)150mL三角瓶中，分別加入20ml蒸餾水成為磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液的參比液，放置5分鐘后，用紫外分光光度儀在660nm處,分別測(cè)定磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液顯色液的和磷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋液參比液的標(biāo)準(zhǔn)吸光度值并記錄，上述5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)吸光度值分別與第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量對(duì)應(yīng)；

1.4.3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：以標(biāo)準(zhǔn)吸光度為縱坐標(biāo)，磷含量為橫坐標(biāo)，繪制出球墨鑄鐵磷含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；

1.5、計(jì)算測(cè)試結(jié)果：先根據(jù)磷元素測(cè)試溶液的吸光度值，從球墨鑄鐵磷含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出磷元素測(cè)試溶液的磷含量，然后通過(guò)下式計(jì)算磷元素測(cè)試溶液的磷含量W_P：W_P%=m₁/m₂×100%；式中：

m₁是從球墨鑄鐵磷含量標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磷含量，單位為mg；

m₂是第二150ml三角瓶中的磷含量，單位為mg。