[發(fā)明專利]一種單羥基取代苯并菲的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310169084.7
• 申請(qǐng)日: 2013-05-09
• 公開（公告）號(hào): CN104140363A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖維康;何志群;許敏;吳楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C41/30
• 分類號(hào): C07C41/30;C07C43/23
• 代理公司: 北京市商泰律師事務(wù)所 11255
• 代理人: 毛燕生

1.一種單羥基取代苯并菲的制備方法，其特征在于，其步驟是：適當(dāng)溫度下，在硝基甲烷、二氯甲烷或硝基甲烷-二氯甲烷混合溶劑中，鄰二烷氧基苯與三氯化鐵按適當(dāng)比例，攪拌反應(yīng)2～24小時(shí)，之后加入甲醇終止反應(yīng)，反應(yīng)液用水洗2～3次，再用飽和食鹽水洗1～2次，收集水相后用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)相再用無水硫酸鈉干燥、濃縮，再經(jīng)柱層析分離提純、干燥，即得目標(biāo)物2-羥基-3,6,7,10,11-五烷氧基苯并菲。

2.用如權(quán)利要求1所示的制備方法，制備了多種單羥基取代苯并菲，其特征在于，如附圖1中所說的n取值分別為1,2,3,4,5,6,7,8,9,10，所對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物分別為：2-羥基-3,6,7,10,11-五甲氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五乙氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五丙氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五丁氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五戊氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五己氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五庚氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五辛氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五壬氧基苯并菲，2-羥基-3,6,7,10,11-五癸氧基苯并菲。

3.如權(quán)利要求1所說的制備方法，其特征在于，其中所述的鄰二烷氧基苯與三氯化鐵為反應(yīng)原料，硝基甲烷、二氯甲烷或者硝基甲烷-二氯甲烷混合溶劑都是作為反應(yīng)溶劑，甲醇用來終止反應(yīng)；而反應(yīng)原料、反應(yīng)溶劑與甲醇的用量關(guān)系是：每6mmol鄰二烷氧基苯與30mmol的三氯化鐵反應(yīng)時(shí)，需使用20～30ml的反應(yīng)溶劑，需使用15～25ml的甲醇來終止反應(yīng)。

4.如權(quán)利要求1或3所說的制備方法，其特征在于，其中所說的適當(dāng)溫度是：-10℃～30℃，最佳溫度為0℃。

5.如權(quán)利要求1或3所說的制備方法，其特征在于，其中所說的二氯甲烷-硝基甲烷混合溶劑的體積比范圍是：V_硝基甲烷:V_二氯甲烷=0:50～50:50，最佳體積比為0:50，即只使用二氯甲烷做溶劑為最佳。

6.如權(quán)利要求1或3所說的制備方法，其特征在于，其中所說的鄰二烷氧基苯與三氯化鐵的適當(dāng)比例為摩爾比：n_{鄰二烷氧基苯}：n_三氯化鐵=1:3～1:10，最佳比例為1:5。