[發(fā)明專利]一種苯并(a)芘的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法

有效

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• 申請日: 2013-05-08
• 公開（公告）號: CN103364392A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張芹;郭偉;黃志勇
• 申請（專利權(quán)）人: 集美大學(xué)
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭

1.苯并(a)芘的的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，包括以下步驟：

1）合成金納米粒子：

用檸檬酸鈉在溶液相中還原氯金酸制備金納米粒子溶膠；

2）金納米粒子通過硫醇修飾自組裝成SERS活性基底：

將金溶膠進(jìn)行濃縮、洗滌后，加入適量硫醇，在金納米粒子表面修飾上單層硫醇，在氣液界面自組裝一層金納米粒子薄膜，轉(zhuǎn)移至硅片上干燥，即可制得SERS活性基底；

3）苯并(a)芘的SERS定量分析檢測

在SERS活性基底上滴加苯并(a)芘溶液，待其自然干燥后在拉曼光譜儀上進(jìn)行SERS定量分析。

2.如權(quán)利要求1所述苯并(a)芘的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，其特征在于所述金納米粒子為球形或橢圓形金納米粒子，粒徑為40-100nm。

3.如權(quán)利要求1所述苯并(a)芘的的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測，其特征在于所述修飾單層硫醇的金納米粒子為在其它實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，加入硫醇的量能夠使其表面增強(qiáng)拉曼信號最強(qiáng)。

4.如權(quán)力要求1所述苯并（a）芘的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，其特征在于單層金納米粒子SERS基底，濃縮的金納米粒子的體積與硫醇的體積比為1:0.1-0.4。

5.如權(quán)力要求1所述苯并（a）芘的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，其特征在于修飾一層硫醇的單層金納米粒子SERS基底，濃縮的金納米粒子的體積與硫醇的體積比為1:0.2。

6.如權(quán)利要求1所述苯并(a)芘的的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，其特征在于所述濃縮是將步驟1）中合成的的金納米粒子溶液原液26-32ml濃縮至1ml；離心條件是控制轉(zhuǎn)速為4000-10000r/min、離心時間5-30min。

7.如權(quán)利要求1所述苯并(a)芘的的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，其特征在于所述硫醇選自正己硫醇、正十硫醇或正十二硫醇，其濃度為1-5mmol/L。

8.如權(quán)利要求1所述苯并(a)芘的的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，其特征在于所述的硫醇溶于甲醇溶劑中配制成濃度為1-5mmol/L的溶液。

9.如權(quán)利要求1所述苯并(a)芘的的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，其特征在于所述表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測的激發(fā)光源波長是400-800nm，激光光斑為1-2um。

10.如權(quán)利要求1所述苯并(a)芘的的表面增強(qiáng)拉曼的分析檢測方法，其特征在于用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對其定量分析，以特征峰的強(qiáng)度對濃度的對數(shù)值作標(biāo)準(zhǔn)曲線對其進(jìn)行定量分析。