[發(fā)明專利]改性殼聚糖復(fù)合丙烯酸酯系吸油樹脂的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310166785.5
• 申請日: 2013-05-09
• 公開（公告）號: CN103289016A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李秋榮;辛姍姍;肖海燕;張茜
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08B37/08
• 代理公司: 石家莊一誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13116
• 代理人: 崔鳳英

1.一種改性殼聚糖復(fù)合丙烯酸酯系吸油樹脂的制備方法，其特征在于：包括的步驟如下：

（1）、精制過氧化苯甲酰

按每克氧化苯甲酰加入4mL三氯甲烷的比例向氧化苯甲酰加入三氯甲烷，攪拌使之溶解，過濾，取濾液，將上述濾液滴加到無水乙醇中，濾液與無水乙醇的體積比為V_濾液:V_無水乙醇=1:1.75～1:2，靜置，直至不再有白色針狀結(jié)晶沉淀生成，將沉淀物過濾、洗滌，然后放至真空干燥箱內(nèi)70°C烘干，然后放入干燥器中保存；

（2）對殼聚糖的有機改性

將質(zhì)量比為m_殼聚糖：m_{乙烯基三乙氧基硅烷}：_蒸餾水=3:1:50～5:1:50的三種物質(zhì)加入到容器中，在80℃下加熱攪拌2-2.5h，冷卻至室溫，靜置分層，去除澄清液，用蒸餾水將所得改性殼聚糖洗滌抽濾數(shù)次，80°C下真空干燥，將干燥的改性殼聚糖研磨，過100目篩，既得改性殼聚糖粉末；

（3）合成吸油樹脂

將改性殼聚糖加入到冷卻后的裝有聚乙烯醇溶液的兩口圓底燒瓶內(nèi)，超聲振蕩5-15min，向恒壓分液漏斗內(nèi)加入摩爾比為n_{丙烯酸丁酯}:n_{甲基丙烯酸丁酯}:n_乙酸乙酯=1.5:1:1.16的三種物質(zhì)，再加入N.N’_亞甲基雙丙烯酰胺、精制的過氧化苯甲酰、乙酸乙酯，它們分別是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯質(zhì)量總和的1.0%～2.0%、0.5%-1.5%、50%，然后分液漏斗內(nèi)加入上述混合溶液體積的3倍左右的蒸餾水，反應(yīng)在微波合成儀中完成，連接好恒壓分液漏斗及整套微波反應(yīng)裝置，抽真空，真空度為0.08MPa時通入氮氣，在氮氣保護下將恒壓分液漏斗內(nèi)的液體加入到兩口燒瓶中，調(diào)節(jié)適當(dāng)轉(zhuǎn)速（700～1000r/min），微波功率300～500W，采用程序式升溫法：40°C輻射5min，60°C輻射5min，70°C輻射5min，75°C輻射20min，80°C輻射60min，反應(yīng)結(jié)束后，降至室溫，對產(chǎn)物進行抽濾，并用蒸餾水洗滌數(shù)次，將洗滌后的產(chǎn)物置于70°C真空干燥箱中烘干即獲得改性殼聚糖復(fù)合丙烯酸酯類吸油樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性殼聚糖復(fù)合丙烯酸酯系吸油樹脂的制備方法，其特征在于：合成吸油樹脂先將分散劑溶解即聚乙烯醇的質(zhì)量為丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的質(zhì)量總和的5%～15%，將聚乙烯醇和蒸餾水加入兩口圓底燒瓶中，90°C水浴使其溶解。然后自然降溫至40°C左右。