[發明專利]一種超高孔容活性炭的配方及制備方法

無效

• 申請號: 201310166618.0
• 申請日: 2013-05-03
• 公開（公告）號: CN103213986A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 馬海龍;楊欣;謝維思;楊亞提;許巖;張敏
• 申請（專利權）人: 西北農林科技大學
• 主分類號: C01B31/12
• 分類號: C01B31/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，尤其涉及一種超高孔容活性炭的配方及制備方法。

背景技術

活性炭比表面積大，孔隙結構發達，制造成本較低，是一種優良的吸附劑和催化劑載體材料，廣泛應用于化工、食品、制藥、環保、軍工等領域。

傳統的活性炭屬于微孔材料，平均孔徑小于2nm，孔容低于1.0cm³/g，這一缺點限制了活性炭對直徑較大的分子的吸附。

目前已有多種方法可以制備具有較發達的中大孔結構的活性炭，如CN101668587A，CN101648707B，CN100519412C，CN101717085A等。但是這些方法所得到的活性炭的孔容仍受到一定局限，低于3.5cm³/g，而且原料成本相對較高或者需要特殊的材料，如CN101668587A以經過磺化的苯乙烯/二乙烯基苯共聚物等有機合成高分子材料作為制備活性炭的原料，CN101648707B需要過氧化氫或過硫酸銨作為活化助劑，CN101717085A需要特殊的納米陶瓷粉、金屬氧化物等添加劑。

目前能夠得到中大孔型活性炭的方法還存在制備過程相對復雜的缺陷。如CN101668587A的制備方法要先對含碳原料進行炭化，然后進行兩個階段的活化，其中第一個階段需要在含水蒸氣的氣氛中進行，第二個階段在含CO₂的氣氛中進行，且其活化溫度超過700℃(700～1300℃)，能耗較大。CN100519412C的制備過程需要將瀝青在高壓環境中(壓力0.1～5Mpa)進行熱縮聚反應，對儀器設備要求較為苛刻。

氯化鋅活化法是制備活性炭的傳統方法，成本低，操作簡單，能夠輕易實現規模化生產，但目前公開的由氯化鋅活化法生產的活性炭的中大孔容較低，如公開號為CN101177265的專利申請以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為原料，由氯化鋅法制備的活性炭的中大孔容最大為0.742cm³/g，公開號為CN101332992A的專利申請用氯化鋅活化桐殼制備活性炭，產品的細孔體積為1.115cm³/g，但未報道活性炭的中大孔容。還有許多使用氯化鋅活化法制備活性炭的專利申請如CN102040218A，CN102153080A，CN101618871A等均未提到活性炭產品的中大孔容。

發明內容

本發明實施例的目的在于提供一種超高孔容活性炭的配方及制備方法，旨在解決現有技術提供的氯化鋅活化法生產的活性炭中大孔容較低，制備中大孔型活性炭過程繁瑣，對儀器設備要求較為苛刻的問題。

本發明實施例的目的在于提供一種超高孔容活性炭的配方，該配方包括氯化鋅、鹽酸溶液、干燥木屑、氮氣。

本發明實施例的另一目的在于提供一種超高孔容活性炭的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

配制氯化鋅、鹽酸溶液；

干燥木屑與氯化鋅、鹽酸溶液混合攪拌；

木屑、氯化鋅、鹽酸溶液混合物置于炭化爐中，在氮氣保護下，升溫至500～600℃，炭化活化；

炭化物浸于鹽酸溶液中，加熱攪拌；

用水洗滌炭化物，在100℃下干燥得到活性炭。

進一步、配制的氯化鋅、鹽酸溶液中氯化鋅的質量百分比為70％-90％。

進一步、干燥木屑與氯化鋅、鹽酸溶液混合時干燥木屑與固體氯化鋅質量比為1∶5～1∶14。

進一步、干燥木屑與氯化鋅、鹽酸溶液混合攪拌持續的時間為2～12h。

進一步、木屑、氯化鋅、鹽酸溶液混合物在炭化爐中的升溫速率為10℃/min。

進一步、炭化爐中炭化活化的時間為1～2h。

進一步、炭化物浸于鹽酸溶液中加熱攪拌的時間為1h。

進一步、用水洗滌炭化物至濾液的pH值為6～7，干燥時間大于或等于5h。

進一步、鹽酸的濃度為0.5～1.5mol/L。

本發明中活性炭的比表面積和孔容等數據是采用下述方法測定的。采用自動吸附儀，以氮氣為吸附質，在液氮溫度下進行吸附，采用BET法計算比表面積(A)，以相對壓力為0.99時的氮氣吸附量計算總孔孔容(V_T)，以BJH方法由脫附曲線計算中大孔容(V_m)，以d＝4V_T/A計算活性炭的平均孔徑(d)。