[發明專利]一種基于烷基硅醚的凝膠粒子及其制備方法

有效

• 申請號: 201310166609.1
• 申請日: 2013-05-08
• 公開（公告）號: CN103289008A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 全志龍;唐光道
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/28;C08F230/08;C08F283/06;A61K47/32
• 代理公司: 泉州市文華專利代理有限公司 35205
• 代理人: 車世偉

1.一種基于烷基硅醚的凝膠粒子，其特征在于：所述凝膠粒子是化學組成中含有硅醚鍵-O-Si(R)₂-O-，其分子結構式為：

或者，

其中R＝CH₃，C₂H₅，C₃H₇，CH(CH₃)CH₂CH₃，(CH₃)₃C；R₁＝H，CH₃；R₂＝H，CH₃；R’＝H，CH₃；R”＝H，CH₃；R”’＝H，CH₃；R””＝H，CH₃；R₃＝C_nH_2n+1，n為正整數；x，y，z為正整數；n1，n2為正整數，且2≤n1≤8，2≤n2≤8；PEG為聚乙二醇鏈段；x1，x2是聚乙二醇的數均分子量，x1＝x2或x1≠x2。

2.如權利要求1所述的一種基于烷基硅醚的凝膠粒子，其特征在于：所述凝膠粒子由甲基丙烯酸酯與丙烯酸酯中至少一種、羥基丙烯酸酯與羥基甲基丙烯酸酯中至少一種、與雙官能化二烷基硅醚經加成聚合反應制備而成。

3.如權利要求2所述的一種基于烷基硅醚的凝膠粒子，其特征在于：所述的雙官能化二烷基硅醚的分子結構式為：

式a；

或者，

式b；

其中，R＝CH₃，C₂H₅，C₃H₇，CH(CH₃)CH₂CH₃，(CH₃)₃C；R₁＝H，CH₃；R₂＝H，CH₃；PEG為聚乙二醇；x1，x2為聚乙二醇的數均分子量，x1＝x2或x1≠x2。

4.如權利要求1所述的一種基于烷基硅醚的凝膠粒子，其特征在于：所述凝膠粒子的粒徑為10nm-200um。

5.如權利要求1或3所述的一種基于烷基硅醚的凝膠粒子，其特征在于：所述聚乙二醇的數均分子量x1與x2的范圍為：72≤x1≤10000，72≤x2≤10000。

6.如權利要求1所述的一種基于烷基硅醚的凝膠粒子的制備方法，其特征在于：所述制備方法如下：

凝膠粒子的制備：將甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯中的至少一種、羥基丙烯酸酯和羥基甲基丙烯酸酯中的至少一種、與雙官能化二烷基硅醚在攪拌下溶于四氫呋喃溶劑中，配成3～50wt％的溶液；然后通入惰性保護氣體鼓泡15～40min；再加入偶氮二異丁腈作為引發劑，于攪拌以及惰性氣體保護條件下，在50～80℃的油浴中反應15～48h后，冷卻至室溫，得凝膠粒子溶液粗品；

凝膠粒子的純化：將所得的凝膠粒子溶液粗品經減壓旋蒸濃縮后，傾入劇烈攪拌的0～5℃的低溫甲醇中，然后將凝膠粒子水溶液中的聚合物沉淀濾出，并重新溶于二氯甲烷中，配成聚合物含量為10-60wt％的凝膠粒子溶液；將凝膠粒子溶液再次傾入甲醇中，最后將所得的聚合物沉淀即凝膠粒子濾出并真空干燥，即得。

7.如權利要求6所述的一種基于烷基硅醚的凝膠粒子的制備方法，其特征在于：凝膠粒子的制備過程中，各原料的物質的量比值如下：

甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與丙烯酸酯∶羥基丙烯酸酯或羥基甲基丙烯酸酯或羥基丙烯酸酯與羥基甲基丙烯酸酯∶雙官能化二烷基硅醚＝10～90∶10～90∶3～60。

8.如權利要求6所述的一種基于烷基硅醚的凝膠粒子的制備方法，其特征在于：凝膠粒子的制備過程中，引發劑偶氮二異丁腈的用量占反應單體總質量的1.5～8.0wt％。