[發明專利]5-正丁基-1H-苯并三氮唑的合成工藝有效
| 申請號: | 201310166369.5 | 申請日: | 2013-05-08 |
| 公開(公告)號: | CN103450104A | 公開(公告)日: | 2013-12-18 |
| 發明(設計)人: | 黃海波;黃奎生;王宏;黃雪平 | 申請(專利權)人: | 如皋市金陵化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D249/18 | 分類號: | C07D249/18 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丁基 三氮唑 合成 工藝 | ||
技術領域
本發明涉及一種5-正丁基-1H-苯并三氮唑的合成工藝,屬于精細化工制備技術領域。
背景技術
苯并三氮唑是一種重要的精細化工產品,用于金屬的防銹劑與緩蝕劑,用于防銹油(脂)類產品中,對銅及其合金,銀及其合金的防腐蝕效果特別明顯,多用于銅及銅合金的氣相緩蝕劑,金屬防銹劑,照相防霧劑,還廣泛應用于涂料添加劑、合成洗滌劑的防腐劑、抗凝劑、潤滑油添加劑、合成染料中間體、高分子材料穩定劑、植物生長調節劑、防變色劑、氣相緩蝕劑和紫外光吸收劑。苯并三氮唑與多種緩蝕劑配合使用,可提高緩蝕效果;它也可以與多種阻垢劑、殺菌滅藻劑配合使用,對封閉用循環冷卻水系統,能產生較好的緩蝕效果;在汽車用防凍劑、涂料中添加苯并三氮唑,都能起到保護材料的作用;在機械加工過程中,將苯并三氮唑加入切削油中,可以使加工的銅不變色。
發明內容
本發明的目的在于提供一種5-正丁基-1H-苯并三氮唑的合成工藝。
為解決上述技術問題,本發明采用如下技術方案實現:
一種5-正丁基-1H-苯并三氮唑的合成工藝,其特征在于:包括如下步驟:
1)4-正丁基乙酰苯胺的制備:向醋酐中加入濃硫酸,攪拌0.5小時,反應溫度為40-50℃,然后滴加4-正丁基苯胺,滴加完成,保溫繼續反應0.5-1.5小時;將反應液傾倒于冰水中,有白色固體析出,再用酸堿調節劑調節PH7,濾出固體,用有機溶劑重結晶干燥得到4-正丁基乙酰苯胺;
2)4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺的制備:將上步得到的4-正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器內,滴加65%濃硝酸和醋酸酐組成的混酸溶液,控制溫度35-40℃,滴加完成,降溫至0-5℃,繼續反應0.5-1.5小時,結束后將反應液倒入冰水混合物中,析出黃色沉淀,濾出,用冰水洗至中性,重結晶得到4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺;
3)4-正丁基-2-硝基苯胺的制備:將上步得到的4-正丁基-2-硝基乙酰苯胺、95%乙醇、和40%氫氧化鈉加入到容器內,加熱至回流反應0.5-1.5小時,反應完畢后,冷卻至室溫,用酸化劑調節PH7.0,蒸掉強極性溶劑,將濃縮液轉移至分液漏斗,加入飽和氯化鈉溶液,用有機合成萃取劑提取,合并有機層,有機層用干燥劑干燥,過濾,蒸除溶劑,得4-正丁基-2-硝基苯胺;
4)4-正丁基鄰苯二胺的制備:向高壓釜中依次加入催化劑、4-正丁基-2-硝基苯胺和無水乙醇,在密閉條件下依次用氮氣,氫氣轉換,置換完成后,開動攪拌,攪拌速度控制在900-1100r/min,將高壓釜加熱至100℃,通入氫氣,加壓至1.0Mpa,反應1.5-2.5小時,保溫反應0.5-1小時,停止反應,降溫,過濾,回收催化劑(套用),將濾液減壓蒸出溶劑即得紫色固體4-正丁基鄰苯二胺;
5)5-正丁基-1H-苯并三氮唑的制備:分別將4-正丁基鄰苯二胺、水、亞硝酸鈉加入高壓釜,啟動攪拌,升溫,溫度控制在250-260℃,壓力4.2-4.8Mpa,反應2.5-3.5小時,降溫,抽出物料用酸化劑酸化至PH3.8-4.2,用萃取劑提取,合并有機層,回收溶劑,減壓精餾,收集餾份,得到5-正丁基-1H-苯并三氮唑。
步驟1)中醋酸酐和4-正丁基苯胺的質量比為2-2.2:1。
步驟1)中的酸堿調節劑為無水碳酸鈉。
步驟1)中的有機溶劑為正庚烷。
步驟2)中所述的容器為三口燒瓶。
步驟2)中的混酸溶液中65%濃硝酸和醋酸酐的配比1.1:1。
步驟3)中所述的容器為燒瓶。
步驟3)中所述的酸化劑為1N鹽酸。
步驟3)中所述的有機合成萃取劑為二氯甲烷溶液,提取兩次。
步驟3)所述的干燥劑為無水硫酸鈉。
步驟4)中所述的催化劑為10%鈀炭催化劑。
步驟4)催化劑和4-正丁基-2-硝基苯胺的質量比為0.05:1)。
步驟4)在密閉條件下依次用氮氣,氫氣轉換5次。
步驟5)中4-正丁基鄰苯二胺、水和亞硝酸鈉的質量比為1:1.84:0.46。
步驟5)中所述的酸化劑為濃硫酸。
步驟5)中所述的萃取劑為60-90℃石油醚。
本發明的優點在于:本發明的工藝設備簡單,產品質量高,含量穩定,收率高。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作詳細說明,
實施例1
1)4-正丁基乙酰苯胺的合成
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