[發明專利]一種鈦鎢復合氧化物粉體的半干混合制備方法

有效

• 申請號: 201310164657.7
• 申請日: 2013-04-22
• 公開（公告）號: CN103272580B
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 劉雪松;陳洪鋒;石磊
• 申請（專利權）人: 浙江海亮環境材料有限公司
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01J37/04;B01J32/00;B01D53/90;B01D53/56
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙)33217
• 代理人: 魏亮

技術領域

本發明屬于環境保護領域，具體為一種用于SCR脫硝催化劑載體的

TiO2-WO3復合氧化物粉體的半干混合制備方法。

背景技術

氮氧化物(包括NO、NO2，簡稱NOx)是燃煤電廠排放的主要污染物之一，它對環境的污染越來越被人們所重視，因為它不僅能引起酸雨和溫室效應，還可以與碳氫化物以及臭氧作用形成化學煙霧，同時造成臭氧層的破壞。目前，用于除去氮氧化物的主要方法是選擇性催化還原技術(SCR)，而該技術的核心就是催化劑，催化劑的性能直接影響到SCR系統的脫硝性能。

當前世界上常用的SCR催化劑都是以活性物質負載在氧化物或者復合氧化物載體上制備而得。經大量研究表明，以銳鈦礦型TiO2作為載體，WO3作為助催化劑，V2O5作為活性組分的V2O5/TiO2-WO3體系，表現出最佳的脫硝效率和選擇性。

在燃煤電廠使用的V2O5/TiO2-WO3催化劑中，TiO2-WO3氧化物作為活性組分的載體，占催化劑總量的80％～90％；。由此可知，二氧化鈦與氧化鎢的含量占了催化劑總重量的絕大部分，開發高性能的鈦鎢復合氧化物粉體具有重要的經濟效益和現實意義。

針對目前濕法制備TiO2-WO3氧化物中工序復雜且氨污染嚴重的問題，本發明提供了一種半干混合后可直接進行煅燒的制備方法，具有產物成分控制精度高、理化性能優異且均一穩定，操作流程簡單等特點，易于實現大規模工業生產，且污染物氨通過氣相排除易于控制。

發明內容

本發明目的在于合成一種用于SCR脫硝催化劑載體的TiO2-WO3氧化物復合材料，所述用于SCR脫硝催化劑載體的TiO2-WO3氧化物復合材料，比表面積為80-150m2/g；粒度為3-15μm，三氧化鎢的質量分數為3％-15％，所述TiO2-WO3氧化物復合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將偏鈦酸固體在強力混合機中打散，得到偏鈦酸細小顆粒，強力混合機為具有抽真空系統和加熱系統的傾斜式強力混合機，強力混合機轉速為500～700轉/min，強力攪拌混合過程物料溫度為50～70℃；

(2)將仲鎢酸銨溶于乙醇胺或者雙氧水-硝酸混合溶液中，得到仲鎢酸銨溶液；

(3)將仲鎢酸銨溶液加入到偏鈦酸細小顆粒中，繼續強力攪拌混合；

(4)將表面活性劑加入到步驟(3)得到的偏鈦酸細小顆粒混合物中，繼續強力攪拌混合；

(5)用氨水調節溶液pH值，繼續強力攪拌混合和排水；

(6)強力攪拌混合和排水后得到的物料進行程序升溫煅燒；

(7)將煅燒產品進行研磨，得到符合要求的材料。

優選的，原料偏鈦酸水分為40％～50％。

優選的，仲鎢酸銨的質量與乙醇胺的質量比例為3∶1.5～1，仲鎢酸銨的質量與雙氧水-硝酸混合溶液的體積比例為1∶1～1.5。

優選的，雙氧水-硝酸混合溶液中雙氧水與硝酸的質量比例為10∶0.5～1。

優選的，調節pH的氨水濃度為20％～25％，調節pH值為7～11。

優選的，強力攪拌混合和排水后得到物料水分為30％～40％。

優選的，程序升溫的速率為5～15℃/min，煅燒溫度為400～600℃，煅燒時間為3～8小時。

優選的，采用的研磨方法為球磨法或者超細磨研磨法。

與現有技術相比，有如下優點：

(1)本發明的制備方法無需將偏鈦酸固體配成漿液也無需干燥，可簡化工藝，降低能耗，且產品性能均一穩定。

(2)本發明的制備方法可以降低對污染物的控制難度。

(3)本發明的制備方法減少原材料仲鎢酸銨和偏鈦酸的損失，組分控制精度高，成本低。

具體實施方式

以下通過實施例來對本發明予以進一步的說明(實施例中所用試劑為化學純)，需要注意的是下面的實施例僅用作舉例說明，本發明內容并不局限于此。

實施例1：三氧化鎢含量為10wt％的TiO2-WO3氧化物復合材料的制備。

步驟1：將300kg偏鈦酸固體在強力混合機中以600轉/min轉速混合0.5h，將偏鈦酸固體打散成為直徑小于0.5mm的細小顆粒。

步驟2：將18.7kg仲鎢酸銨溶于6.2kg乙醇胺中，得到仲鎢酸銨的溶液。

步驟3：將仲鎢酸銨溶液加入到偏鈦酸細小顆粒中，繼續強力攪拌混合0.5h。

步驟4：將3kg表面活性劑加入到步驟3中得到的偏鈦酸細小顆粒混合物中，繼續強力攪拌混合0.5h。