[發明專利]一種磁性微米球的制備方法

有效

• 申請號: 201310163985.5
• 申請日: 2013-05-02
• 公開（公告）號: CN103212352A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 孫立國;耿文浩;趙冬梅;汪成
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

技術領域

本發明涉及磁性微米球的制備方法。

背景技術

磁性微球近年來作為一種新型的功能材料，因其具有獨特的超順磁性而獲得簡單、快速分離的特性，引起了廣泛的關注。這種特性被應用于日益多樣化的生物醫藥和生物工程領域中，包括蛋白質、病毒和核酸的純化，細胞分離，固定化酶和靶向藥物等。細胞的標記和分離是磁性微球最早的應用之一，將游離酶固定在磁性載體具有諸多優勢，如其熱穩定性和操作穩定性得以提高，再生性好，使用效率高，可以在外部磁場的作用下快速分離。磁分離技術為處理大規模的樣品時提供了高通量的方法，這對生物領域的眾多應用提供了幫助。高分子磁性微球是近年來較受關注的一類重要的有機/無機微米材料，聚合方法有很多種，例如，原位合成法、核-殼法、乳液聚合、細乳液聚合、懸浮聚合等等。盡管這些方法成功地合成了磁性微球，但由于有機高分子和無機磁性粒子的親和性比較差，制得的磁性微球均有很大的粒徑分布，并且每個微球中的磁鐵礦分布不均勻。因此獲得具有磁性粒子均勻分散、高飽和磁化強度和粒徑均一的磁性微球仍然是一個挑戰。

發明內容

本發明目的是為了解決現有方法制備的磁性微球存在粒徑分布很大，并且每個微球中的磁鐵礦分布不均勻的問題，而提供一種磁性微米球的制備方法。

磁性微米球的制備方法按以下步驟實現：

一、在100mL的圓底燒瓶中加入70～80mL乙二醇，磁性攪拌下，加入2～3g的FeCl₃·6H₂O，形成均相溶液，然后加入6～7g的醋酸鈉，1～2g的聚乙二醇，強力攪拌30min后密封在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，加熱至200℃并恒溫保持8～10h，再冷卻至室溫，所得產品用無水乙醇洗滌2～4次，然后在60℃下干燥6h，獲得Fe₃O₄納米磁性粒子；

二、將步驟一所得Fe₃O₄納米磁性粒子加入到含有75mL去離子水的200mL三口瓶中，超聲攪拌并通入氮氣30min，形成氮氛，再加入1mL油酸、0.4mL濃度為23～25wt％的氨水，反應12h后，用無水乙醇、去離子水分別洗滌離心，然后在40℃下干燥10h，獲得Fe₃O₄/油酸絡合粒子；

三、在200mL三口瓶中加入80g無水乙醇，攪拌中加入1.3～1.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，溶解后通入氮氣30min，形成氮氛，在轉速為100～200rpm的攪拌條件下，逐滴加入溶有偶氮二異丁腈(AIBN)和Fe₃O₄粒子的苯乙烯單體，然后快速升溫至75℃，反應24h后停止反應，用強磁鐵磁分離，用酒精清洗，反復3～5次，然后再40℃干燥6h，獲得磁性微米球粒子；

其中步驟三中溶有偶氮二異丁腈和Fe₃O₄粒子的苯乙烯單體中有0.2g的偶氮二異丁腈、0.5g的Fe₃O₄粒子和5g的苯乙烯單體。

本發明采用簡單的分散聚合方法制備磁性復合微球，所得的微球是微米級，粒徑均一；磁鐵礦粒子約為200nm，粒徑分布較窄。該磁性微球具有優異的磁響應性和再分散性。其中Fe₃O₄磁性粒子均勻分散，并具有高飽和磁化強度。

附圖說明

圖1是實施例中Fe₃O₄納米磁性粒子的SEM圖；

圖2是實施例中外磁場存在前的Fe₃O₄/油酸絡合物溶膠液圖；

圖3是實施例中外磁場存在后的Fe₃O₄/油酸絡合物溶膠液圖；

圖4是實施例中制備所得磁性微米球的SEM圖；

圖5是實施例中外磁場存在前的磁性微米球水溶膠圖；

圖6是實施例中外磁場存在后的磁性微米球水溶膠圖；

圖7是實施例中制備所得Fe₃O₄納米磁性粒子的XRD圖；

圖8是實施例中制備所得磁性微米球的XRD圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式磁性微米球的制備方法按以下步驟實現：