[發(fā)明專利]一種磁性微米球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310163985.5
• 申請(qǐng)日: 2013-05-02
• 公開（公告）號(hào): CN103212352A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫立國(guó);耿文浩;趙冬梅;汪成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J13/14
• 分類號(hào): B01J13/14
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種磁性微米球的制備方法，其特征在于它按以下步驟實(shí)現(xiàn)：

一、在100mL的圓底燒瓶中加入70～80mL乙二醇，磁性攪拌下，加入2～3g的FeCl₃·6H₂O，形成均相溶液，然后加入6～7g的醋酸鈉，1～2g的聚乙二醇，強(qiáng)力攪拌30min后密封在聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜中，加熱至200℃并恒溫保持8～10h，再冷卻至室溫，所得產(chǎn)品用無水乙醇洗滌2～4次，然后在60℃下干燥6h，獲得Fe₃O₄納米磁性粒子；

二、將步驟一所得Fe₃O₄納米磁性粒子加入到含有75mL去離子水的200mL三口瓶中，超聲攪拌并通入氮?dú)?0min，形成氮氛，再加入1mL油酸、0.4mL濃度為23～25wt％的氨水，反應(yīng)12h后，用無水乙醇、去離子水分別洗滌離心，然后在40℃下干燥10h，獲得Fe₃O₄/油酸絡(luò)合粒子；

三、在200mL三口瓶中加入80g無水乙醇，攪拌中加入1.3～1.5g聚乙烯吡咯烷酮，溶解后通入氮?dú)?0min，形成氮氛，在轉(zhuǎn)速為100～200rpm的攪拌條件下，逐滴加入溶有偶氮二異丁腈和Fe₃O₄粒子的苯乙烯單體，然后快速升溫至75℃，反應(yīng)24h后停止反應(yīng)，用強(qiáng)磁鐵磁分離，用酒精清洗，反復(fù)3～5次，然后再40℃干燥6h，獲得磁性微米球粒子；

其中步驟三中溶有偶氮二異丁腈和Fe₃O₄粒子的苯乙烯單體中有0.2g的偶氮二異丁腈、0.5g的Fe₃O₄粒子和5g的苯乙烯單體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磁性微米球的制備方法，其特征在于步驟一中在100mL的圓底燒瓶中加入75mL乙二醇，磁性攪拌下，加入2.36g的FeCl₃·6H₂O，形成均相溶液，然后加入6.3g的醋酸鈉，1.75g的聚乙二醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種磁性微米球的制備方法，其特征在于步驟三攪拌中加入1.4g聚乙烯吡咯烷酮。