[發明專利]一種Al-Sn薄膜負極及其制備方法有效

申請號：	201310163429.8	申請日：	2013-05-06
公開（公告）號：	CN103268933A	公開（公告）日：	2013-08-28
發明（設計）人：	劉江文;劉佳;胡仁宗;曾美琴;朱敏	申請（專利權）人：	華南理工大學
主分類號：	H01M4/1395	分類號：	H01M4/1395;H01M4/134
代理公司：	廣州市華學知識產權代理有限公司 44245	代理人：	宮愛鵬
地址：	510640 廣***	國省代碼：	廣東;44
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 al sn 薄膜負極及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種微納加工制備鋰離子電池Al-Sn薄膜負極的制備方法。

背景技術

近年來，隨著微納加工技術的發展，微電子技術和微系統技術也正在由微米級進入納米級，在此過程中，各種光刻技術的發展也起到了非常關鍵的作用。

電子束曝光作為取代光學曝光的新一代技術，因為其曝光產率低下，直到今天，仍然沒有進入大規模生產領域。盡管如此，這項技術卻已經漸漸進入了其他微納加工領域，制作光學掩模就是電子束曝光的一個重要的商業用途。在今天納米技術的時代，電子束曝光更是不可或缺的加工手段。利用現代電子束曝光設備和特殊的抗蝕劑工藝已經能夠制作小于10nm的精細結構，正是由于電子束曝光技術的出現，大大減小了圖形尺寸，可以實現更加微細圖形和器件的制作，從而推動著納米科技的發展，它的應用領域也是得到了大大的拓展。而電子束曝光技術的靈活性和高分辨率也使之成為科研機構中研究微納結構和器件性征的重要工具。在材料制備領域，不管是直接制備材料，還是通過制備模版而達到間接制備材料的目的，都是電子束抗蝕劑的靈活性為材料的制備提供的一種新思路，因此，采用電子束曝光技術制備材料是一種具有可設計性、可控制性的新方法。

互不溶合金體系Al-Sn已經被證明可用于作為鋰離子電池的負極材料（Ref：R.Z.Hu,L.Zhang,et?al.Electrochemistry?Communications.2008,10:1109-1112.），有研究人員通過共沉積的方法得到了Al-Sn薄膜（Ref：Renzong?Hu,Meiqin?Zeng,et?al.Journal?of?Power?Sources.2009,188:268-273.），用這種方法制得的Al和Sn的分布沒有規律，而且在沉積過程中Sn很容易生成納米線，雖然最終制得的材料具有較好的性能，但是又考慮到Li⁺在Al中的擴散速率較小，這必然會限制Al-Sn薄膜負極的容量和循環性能的進一步改善，因此若能設計并制備出一種新的微觀結構有助于Li⁺在Al中的擴散，而且還能減緩電極材料在充放電過程中的體積膨脹效應，將能獲得更好的性能。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種具有新微觀結構的Al-Sn薄膜負極。

本發明的另外一個目的是提供一種Al-Sn薄膜負極的制備方法。

本發明的目的是通過以下方式實現的：

一種Al-Sn薄膜負極的制備方法，包括如下步驟：

a、用黃銅片作為基片，通過真空磁控濺射沉積鍍膜的方法在基片上沉積鋁膜；

b、將a步驟中得到的樣品作為襯底，以PMMA為電子束抗蝕劑，用電子束曝光技術按照設計好的圖形在襯底上制備孔洞陣列微結構；

c、以PMMA為保護層，將b步驟得到的樣品利用四甲基氫氧化銨水溶液進行刻蝕處理，在鋁膜上得到孔洞陣列微結構；

d、以c步驟中得到的具有微觀結構的襯底作為基片，以純Sn作為靶材，再次采用真空磁控濺射沉積鍍膜的方法，沉積純Sn；

e、用熱丙酮去除抗蝕劑PMMA，從而得到Al-Sn薄膜負極。

步驟a和d中，需考慮真空磁控濺射沉積鍍膜過程中功率和時間的控制，防止顆粒的過度長大。優選地，步驟a和d中，真空磁控濺射沉積鍍膜過程中功率分別為80～100W和70～80W，時間分別為15～20min和10～15min。

優選地，所述PMMA的質量分數為4%，分子量為350K。