[發明專利]反相柱分離純化硫肽類抗生素諾卡沙星I的方法

無效

• 申請號: 201310162354.1
• 申請日: 2013-05-06
• 公開（公告）號: CN103232524A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 陳依軍;朱天翼
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07K5/078
• 分類號: C07K5/078;C07K1/16;B01D15/32
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 汪旭東

1.一種純化諾卡沙星I的方法，其特征在于，步驟如下：

（1）將諾卡沙星I粗品溶解于二甲亞砜（DMSO）中；

（2）將溶有諾卡沙星I粗品的DMSO溶液，利用反相硅膠柱梯度洗脫，收集僅有諾卡沙星I的組分，除去有機溶劑，水相用乙酸乙酯或氯仿萃取，萃取液蒸干后得到高純度諾卡沙星I產品。

2.根據權利要求1所述諾卡沙星I的純化方法，其特征在于，步驟（1）中諾卡沙星I粗品溶解于DMSO中。

3.根據權利要求2所述諾卡沙星I的純化方法，其特征在于，諾卡沙星I粗品溶于DMSO后其濃度為25-150mg/mL。

4.根據權利要求1所述諾卡沙星I的純化方法，其特征在于，步驟（2）的反相硅膠柱純化步驟是將溶有樣品的DMSO溶液加入已平衡的反相色譜柱頂端，打開色譜柱閥門，待樣品液進入色譜柱材后加入一定量的洗脫液I進行淋洗，再換成洗脫液II繼續淋洗，分段收集洗脫液II的流出液，并用薄層色譜監測，合并含有諾卡沙星I的組分，除去有機相，水相用乙酸乙酯或氯仿萃取，萃取液蒸干后得到產品。

5.根據權利要求4所述純化諾卡沙星I的方法，其特征在于，諾卡沙星I粗品上樣量與反相硅膠的質量比為1:2000--1:12000。

6.根據權利要求4所述純化諾卡沙星I的方法，其特征在于，洗脫液I是乙腈和水混合液或甲醇和水混合液。

7.根據權利要求6所述純化諾卡沙星I的方法，其特征在于，當洗脫液I為乙腈和水混合液時，乙腈體積分數為10-60%。

8.根據權利要求6所述純化諾卡沙星I的方法，其特征在于，當洗脫液I為甲醇和水混合液時，甲醇體積分數為10-60%。

9.根據權利要求4所述純化諾卡沙星I的方法，其特征在于，洗脫液II是乙腈和水混合液或甲醇和水混合液。

10.根據權利要求9所述純化諾卡沙星I的方法，其特征在于，當洗脫液II為乙腈和水混合液時，乙腈體積分數為10-50%。