[發(fā)明專利]紅豆杉中抗癌成分的綠色分離及結(jié)構(gòu)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310161158.2
• 申請(qǐng)日: 2013-05-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104130219A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐燕鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 徐燕鋒
• 主分類號(hào): C07D305/14
• 分類號(hào): C07D305/14;C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

1.一種紅豆杉中抗癌成分的綠色分離及結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，以東北紅豆杉枝葉為原料，對(duì)抗癌藥物紫杉醇及其它三種重要的紫杉烷類化合物：10-脫乙?；涂ㄍII、7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇和三尖杉寧堿的提取、分離、純化并將10-脫乙酰基巴卡亭III、7-木糖基-10-去乙?；仙即己腿馍紝帀A通過(guò)化學(xué)手段進(jìn)行了結(jié)構(gòu)改造。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅豆杉中抗癌成分的綠色分離及結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述提取技術(shù)最佳提取工藝參數(shù)：提取方法為超聲提?。惶崛∪軇?0％乙醇溶液；提取固液比為1∶30；提取時(shí)間為30min；提取次數(shù)為3次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅豆杉中抗癌成分的綠色分離及結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述分離采用樹(shù)脂層析法：分別用30％、45％及60％的乙醇溶液進(jìn)行梯度洗脫，所用體積分別為：20BV、30BV、10BV；流速為6BV/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅豆杉中抗癌成分的綠色分離及結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述純化方法利用正相硅膠柱層析純化10-去乙?；涂ㄍII和7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇的方法；以及先經(jīng)正相硅膠柱層析，后經(jīng)反相硅膠柱層析純化紫杉醇及三尖衫寧堿的方法。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種紅豆杉中抗癌成分的綠色分離及結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述正相層析填料為300～400目硅膠；洗脫劑為乙酸乙酯∶石油醚＝3∶2(V/V)；反相層析填料為ODS(C18)，洗脫劑為35％乙睛-水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種紅豆杉中抗癌成分的綠色分離及結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，利用對(duì)活潑羥基的保護(hù)、與側(cè)鏈的酯化縮合、肼解、氧化以及脫保護(hù)和乙?；仁侄危瑢⒖拱┗钚暂^差的紫杉烷類物質(zhì)轉(zhuǎn)化成了紫杉醇或多西紫杉醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種紅豆杉中抗癌成分的綠色分離及結(jié)構(gòu)方法，其特征在于，所述合成得到的物質(zhì)利用1H-NMR，13C-NMR等手段進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。