[發明專利]一種低咖啡因的表型非酯型兒茶素混合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310161119.2
• 申請日: 2013-05-03
• 公開（公告）號: CN103242282A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 殷夢龍;張有發;林濤;龍偉岸
• 申請（專利權）人: 上海諾德生物實業有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 王巍

技術領域

本發明涉及食品，具體涉及一種低咖啡因的表型非酯型兒茶素混合物及其制備方法。尤其涉及一種無酯的低咖啡因，表型沒食子兒茶素（EGC）和表型兒茶素（EC）的表型非酯型兒茶素混合物及其制備方法。

背景技術

茶多酚是從綠茶中提取出來的一種強抗氧化的有效成分，是由茶葉中的黃烷醇類、花色素類、花白素類、縮酸及縮酚酸類組成的化合物的集成，在茶多酚中黃烷醇類的兒茶素成分占90%以上。

目前，制備高含量混合兒茶素的技術大致分為三類：一是茶葉水提取獲得含茶多酚的茶湯，然后茶湯用鹵代烷烴脫除咖啡因，繼而用有機溶媒萃取得到高含量混合兒茶素。其次是以茶葉水提取的茶多酚溶液通過大孔樹脂吸附，以低級醇結合水洗脫的層析技術得到低咖啡因高含量混合兒茶素產品。第三種是從茶葉中直接以有機溶媒為提取劑獲得高含量混合兒茶素粗品，然后粗品再應用層析技術或者鹵代烷烴脫除咖啡因，從而獲得低咖啡因的高含量混合兒茶素產品。

現有的高含量低咖啡因混合兒茶素產品一般都是將茶湯用氯仿或二氯甲烷提取，再脫咖啡因，經乙酸乙酯萃取而制得。由于高含量的特異性組合的兒茶素產品的獲取需要通過特殊的工藝條件，多數是應用層析工藝或者是生物酶技術結合有機溶劑萃取，不利于工業化生產。

發明內容

本發明所要解決的問題是克服上述不足之處，研究設計方法簡便、提高含量的低咖啡因非酯型表型兒茶素產品及其制備方法。

本發明提供一種低咖啡因的表型非酯型兒茶素混合物。

本發明是一種低咖啡因的、表型沒食子兒茶素（EGC）和表型兒茶素（EC）的非酯型表型兒茶素混合物。

本發明一種低咖啡因的表型非酯型兒茶素混合物中，茶多酚含量為98%～99%，表型沒食子兒茶素含量為75%～80%，表型兒茶素含量為10%～15%，咖啡因含量為0.01%～0.1%。

本發明的另一目的是提供上述一種低咖啡因的表型非酯型兒茶素混合物的制備方法。彌補了低咖啡因非酯型表型兒茶素產品的空白同時又是提供了一種能克服現有技術不足之處的，操作簡便的明顯提高含量兒茶素產品品質的制備方法。

本方法的設計原理：主要是基于鍵合樹脂新技術和離子交換纖維的工作特性，根據茶湯中不同化合物的各自化學性質相對鍵合樹脂和離子交換纖維的作用強度不同。它們基本是依照分子量大小、極性的強弱、范德華力差異和成鹽的原理，逐漸在工藝實施過程中形成明顯的濃縮的分離區帶，這樣兒茶素、多糖、膠質、色素、生物堿等物質，就能夠被相對集中地分離收集到。

本發明方法包括下列步驟：

（一）層析前料液制備：

（1）水提取液：將綠茶原料用去離子水在40-75℃，優選50～60℃浸提兩次；每次用水量是綠茶原料重量的8～15倍，優選10～12倍；時間45～90分鐘，優選60分鐘，提取完畢后采用原位過濾,合并濾液，趁熱用10微米濾膜過濾，熱濾液待分離；或

（2）水提-酶解液：將綠茶原料用去離子水在40-75℃，優選50～60℃浸提兩次；每次用水量是原料重量的8～15倍，優選10～12倍；時間45～90分鐘，優選60分鐘，提取完畢后采用原位過濾,合并濾液，把料液溫度控制到30～50℃之間，優選40±2℃；在料液中加入0.01～0.1%（W/W）的單寧酶，優選加入量為0.04～0.06%（W/W）；加入單寧酶以后將料液嚴格控制在40～60℃，優選50℃；酶解24～2小時，優選14～8小時，酶解完畢后料液需要用10微米濾膜過濾，濾液待分離；或

（3）有機溶媒提取-水沉液：將綠茶原料用乙酸乙酯溶媒熱回流提取兩次，每次用乙酸乙酯量為綠茶原料重量的8～15倍量，優選10～12倍；每次回流時間30～90分鐘，優選60分鐘；合并兩次提取液在50～70℃-80～-99MP，優選58～62℃，-90～95MP條件下真空濃縮；濃縮到料液到達Brix1.2～1.4時，加去離子水為原料重量的10倍重量后，繼續按原操作參數蒸餾至料液達到Brix1.5～1.7時結束蒸餾，隨之再加去離子水為原料重量的10倍重量，料液在充分攪拌后放出，繼而將料液降溫至2～12℃優選5～8℃；靜止3～8小時優選5～6小時析出不溶物，然后用離心機通過離心過濾得到含有兒茶素的水溶液，離心機轉速為800～2000轉/分鐘，優選1000～1200轉/分鐘，將離心所獲料液升溫度并保持在15～20℃，趁熱用10微米微濾膜濾去湯料內的顆粒物，濾液待分離；