[發明專利]一種低咖啡因的表型非酯型兒茶素混合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310161119.2
• 申請日: 2013-05-03
• 公開（公告）號: CN103242282A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 殷夢龍;張有發;林濤;龍偉岸
• 申請（專利權）人: 上海諾德生物實業有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 王巍

1.一種低咖啡因的表型非酯型兒茶素混合物，其特征在于，所述混合物中茶多酚含量為98%～99%，表型沒食子兒茶素含量為75%～80%，表型兒茶素含量為10%～15%，咖啡因含量為0.01%～0.1%。?

2.制備如權利要求1所述一種低咖啡因的表型非酯型兒茶素混合物的方法，其特征在于，該方法包括下列步驟：?

（一）層析前料液制備：?

（1）水提取液：將綠茶原料用去離子水在40-75℃浸提兩次；每次用水量是綠茶原料重量的8～15倍，時間45～90分鐘，提取完畢后采用原位過濾,合并濾液，趁熱用10微米濾膜過濾，熱濾液待分離；或?

（2）水提-酶解液：將綠茶原料用去離子水在40-75℃，優選50～60℃浸提兩次；每次用水量是原料重量的8～15倍，時間45～90分鐘，提取完畢后采用原位過濾,合并濾液，把料液溫度控制到30～50℃之間，在料液中加入0.01～0.1%W/W的單寧酶，加入單寧酶以后將料液嚴格控制在40～60℃，酶解24～2小時，酶解完畢后，料液需要用10微米濾膜過濾，濾液待分離；或?

（3）有機溶媒提取-水沉液：將綠茶原料用乙酸乙酯溶媒熱回流提取兩次，每次用乙酸乙酯量為綠茶原料重量的8～15倍量，每次回流時間30～90分鐘，合并兩次提取液在50～70℃-80～-99MP，條件下真空濃縮；濃縮到料液到達Brix1.2～1.4時，加去離子水為原料重量的10倍重量后，繼續按原操作參數蒸餾至料液達到Brix1.5～1.7時結束蒸餾，隨之再加去離子水為原料重量的10倍重量，料液在充分攪拌后放出，繼而將料液降溫至2～12℃，靜止3～8小時析出不溶物，然后用離心機通過離心過濾得到含有兒茶素的水溶液，離心機轉速為800～2000轉/分鐘，將離心所獲料液升溫度并保持在15～20℃，趁熱用10微米微濾膜濾去湯料內的顆粒物，料液待分離；?

（二）吸附：將步驟（一）（1）、（2）或（3）中任選一種制得的料液通過ZB-1強陽離子交換纖維的柱子，再用去離子水清洗交換纖維；整個操作過程保持在15～20℃下進行，收集解析液，待用；?

（三）再吸附：上述解析液再用鍵合型樹脂仍在15～20℃條件下吸附并用純水清洗樹脂，然后用C_1-C₃的伯醇或仲醇洗脫；?

（四）濃縮：將上述步驟（三）得到的洗脫液經外循環濃縮器以50～70℃-80～-99MP，條件下真空濃縮至38～42Brix，放出濃縮液；?

（五）濃縮液自然冷卻后放入4℃冰箱中冷藏70-72小時，析出結晶沉淀；?

（六）離心過濾獲取沉淀離心機轉速為800～2000轉/分鐘；離心所得固體用去離子水洗去結晶中的母液，再離心；真空干燥：60～100℃，-85～99Mp；10～15小時，得干燥結晶性產物產品。?

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（一）層析前料液（1）水提取液制備為：將綠茶原料用去離子水在50～60℃浸提兩次；每次用水量是綠茶原料重量的10～12倍；時間60分鐘，提取完畢后采用原位過濾,合并濾液，趁熱用10微米濾膜過濾，熱濾液待分離。?

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（一）層析前料液（2）水提-酶解液制備為：將綠茶原料用去離子水在50～60℃浸提兩次；每次用水量是原料重量的10～12倍；時間60分鐘，提取完畢后采用原位過濾,合并濾液，把料液溫度控制到40±2℃；在料液中加入0.04～0.06%W/W的單寧酶；加入單寧酶以后將料液嚴格控制在50℃；酶解14～8小時，酶解完畢后料液需要用10微米濾膜過濾，濾液待分離。?