[發明專利]一種異佛爾酮二胺的制備方法

無效

• 申請號: 201310159908.2
• 申請日: 2013-05-02
• 公開（公告）號: CN103265437A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 魏作君;汪梨超;劉迎新
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07C211/36
• 分類號: C07C211/36;C07C209/48;C07C209/52;B01J23/75
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述方法為：以異佛爾酮腈為原料，在金屬鈷催化劑的作用下，于有機溶劑中，依次通入氨氣和氫氣，在40～180℃、1～10MPa的條件下攪拌反應1～8小時，反應結束后，將反應混合物后處理得到所述異佛爾酮二胺；所述金屬鈷催化劑的質量用量以金屬鈷的質量計，所述異佛爾酮腈與金屬鈷的投料質量比為1:0.01～0.3，所述有機溶劑為C1～C5的醇，所述有機溶劑的體積用量以異佛爾酮腈質量計為5～30ml/g；

所述金屬鈷催化劑按如下方法制備：將鈷鹽水溶液緩慢滴加到硅鹽的醇溶液中形成混合液，調節混合液pH值為2～8后，將混合液在室溫下攪勻后再放置1～7天形成凝膠；然后將凝膠在30～90℃水浴中恒溫老化后再在80～150℃下干燥2～8小時，接著在400～800℃下焙燒2～8小時后粉碎制成凝膠顆粒，即獲得所述金屬鈷催化劑；所述鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷、乙酸鈷或檸檬酸鈷；所述硅鹽為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述硅鹽的醇溶液是將硅鹽溶于醇溶劑制成，所述醇溶劑為無水甲醇或無水乙醇；所述鈷鹽水溶液的用量以鈷鹽物質的量計，所述硅鹽的醇溶液用量以硅鹽物質的量計，所述鈷鹽與硅鹽投料物質的量之比為1：2～8。

2.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇、正丁醇或正戊醇。

3.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述依次通入氨氣和氫氣的方法為：將異佛爾酮腈、金屬鈷催化劑和有機溶劑加入反應釜后，先用氮氣置換掉反應釜內的空氣后，再通入氨氣使反應釜內的壓力達到0.1～0.4MPa后通入氫氣維持反應釜的壓力為4～10MPa。

4.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述金屬鈷催化劑的質量用量以金屬鈷質量計，所述異佛爾酮腈與金屬鈷投料質量比為1:0.01～0.05。

5.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述異佛爾酮二胺制備過程中的反應溫度為50～130℃，反應時間為3～8h。

6.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述反應混合物后處理方法為：反應結束后，將反應液過濾，取濾餅用無水甲醇沖洗后即回收得到催化劑，取濾液在60～200℃下精餾，收集150℃時的餾分，即獲得所述異佛爾酮二胺。

7.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述金屬鈷催化劑制備過程中，硅鹽的醇溶液中硅鹽與醇溶劑的物質的量之比為1:4～10，所述硅鹽與鈷鹽水溶液中水的物質的量之比為1:8～10。

8.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述金屬鈷催化劑在使用前先進行活化，所述活化的方法為：將金屬鈷催化劑置于氫氣或氫氣與氮氣的混合氣體氛圍中，于300～700℃下還原1～10小時，獲得活化后的金屬鈷催化劑。

9.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述調節混合液pH值的溶劑為無機酸、有機酸、無機堿或有機堿；所述無機酸為硫酸、硝酸或鹽酸，所述有機酸為乙酸或檸檬酸，所述無機堿為氫氧化鈉或氨水，所述有機堿為乙二胺或苯胺。

10.如權利要求1所述異佛爾酮二胺的制備方法，其特征在于所述凝膠在30～90℃水浴中恒溫老化時間為1天。