[發(fā)明專利]一種O,O二齒型有機二氟化硼熒光染料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310158859.0
• 申請日: 2013-04-28
• 公開（公告）號: CN103242675A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設計）人: 孔凱明
• 申請（專利權）人: 孔凱明
• 主分類號: C09B57/00
• 分類號: C09B57/00;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種O,O二齒型有機二氟化硼熒光染料，其特征在于該熒光染料化合物Ⅰ的結構通式為：

式中：R代表炔基。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種O,O二齒型有機二氟化硼熒光染料，其特征在于所述炔基是：乙炔基或2-甲基乙炔基。

3.一種根據(jù)權利要求1所述的O,O二齒型有機二氟化硼熒光染料的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟：

a．選用β-二羰基化合物Ⅱ和三氟化硼乙醚作為原料，溶于無水有機溶劑，形成溶液，所述β-二羰基化合物Ⅱ的結構通式為：

式中：R代表炔基；

b．用氮氣吹掃反應溶液上層空氣2分鐘，形成干燥的惰性氣環(huán)境；

c．在步驟a的溶液中注入縛酸劑，再注入原料三氟化硼乙醚；

d．將步驟c中的溶液加熱到無水有機溶劑回流溫度，進行絡合反應；

e．待反應結束后，用水將反應淬滅；

f．萃取合并有機相，并用干燥劑干燥；

g．將有機相真空旋干，得到粗產(chǎn)品；

h．粗產(chǎn)品在硅膠或中性氧化鋁柱中進行色譜柱分離，洗脫劑選自石油醚、二氯甲烷和氯仿中的任意一種或兩者以上任意組合；

i．將洗脫液真空旋干，得到成品。

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述三氟化硼乙醚與β-二羰基化合物Ⅱ的用量按照摩爾比的比例為6～8：1。

5.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述縛酸劑選自二乙胺或三乙胺的任意一種或兩者混合；縛酸劑與β-二羰基化合物Ⅱ的用量按照摩爾比的比例為5～7：1。

6.根據(jù)權利要求3～5任意一項所述的制備方法，其特征在于所述無水有機溶劑選自二氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲苯中的任意一種或兩種以上任意組合。