[發明專利]一種食品中代森錳鋅殘留量檢測方法

無效

• 申請號: 201310158201.X
• 申請日: 2013-05-02
• 公開（公告）號: CN103278555A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 任海濤;管立輝;周文峰
• 申請（專利權）人: 萊陽恒潤食品有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于食品檢測技術領域，尤其是涉及一種食品中代森錳鋅殘留量檢測方法。

背景技術

代森錳鋅是世界上廣泛使用的農藥，各國在食品中都設置了嚴格的殘留基準；目前代森錳鋅在食品中的殘留量的測定方法目前主要是氣相色譜法和液相色譜法，這些方法都有一個共同的缺點就是需要將代森錳鋅衍生化檢測，而衍生化過程較為繁瑣，反應不完全，衍生時間長，耗用試劑量大，無法保證短時間內出具準確的檢測結果。

發明內容

本發明的目的在于改進已有技術的不足而提供快速準確、縮短檢測周期、得到更低的檢出限和更高的準確度的食品中代森錳鋅殘留量檢測方法。

本發明的目的是這樣實現的，一種食品中代森錳鋅殘留量檢測方法，其特點是該方法包括以下步驟：

a、EDTA溶液的配制：稱取74.4gEDTA-Na2?，用600-700mL水溶解，用1mol/L的氫氧化鈉調節pH值為9.6-10，用水定容到1L；

b、提取：稱取20g搗碎的樣品于250mL?三角瓶中，加入100mL配制好的EDTA溶液，用2mol/L鹽酸調節pH值在7.5-8.0之間，超聲提取20min，轉移至離心管中，在4000?r/min下離心5?min，轉移上清液于250mL三角瓶中，樣品殘渣再用50?mL的EDTA溶液提取，步驟同上，合并兩次提取液后離心，取上清液過0.22微米濾膜待測；

c、檢測：使用儀器：液相色譜電感耦合等離子體質譜聯用儀（LC-ICP-MS）

儀器型號：液相色譜儀（LC）：Agilent1260?；電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）：Agilent7700S；液相色譜電感耦合等離子體質譜聯用儀（HPLC-ICP-MS）工作參數：射頻功率:?1550?W，采樣深度:?10.0?mm，載氣、流速:?氬氣99.99%?、1.08L/min，霧化溫度:?2?℃，樣品錐:?鉑錐，分析柱:?Agilent?TC-C18?250?mm×4.6mm?5μm，流速:?0.6mL/min，進樣量:?20μL，調諧模式：no?gas模式，樣品采集模式：TRA。

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本發明與已有技術相比具有以下顯著特點和積極效果：

1.在提取環節，本步驟發明的目的是為了降低成本，縮短檢測周期，減少藥品的使用，更利于環保。優點是相對于傳統檢測方法減少了抗氧化劑L-半胱氨酸，甲酯化試劑-碘甲烷的使用，碘甲烷不易溶于水，不利于環保。減少了衍生和凈化過程。減少了藥品的使用，節約了成本，縮短了檢測時間，提高了工作效率。

2.檢測時間大大縮短，以土豆為待測品，以傳統方法檢測，檢出代森錳鋅含量為0.045mg/kg，檢測一個樣品所需時間3.5h，以本方法進行檢測，同一樣品檢出代森錳鋅含量為0.047mg/kg，檢測一個樣品所需時間1.0h；檢出限降低，以青刀豆為例，以傳統方法（0.01mg/kg）檢出限，檢測結果為未檢出（低于檢出限），以本方法檢測，檢測結果為0.006mg/kg；節約成本，傳統方法一般需要凈化，衍生等，耗用試劑量大，成本高，本方法則不需要凈化和衍生等，成本低。

本發明方法的準確度、精密度及檢出限分析如下：

向菠菜、青刀豆、土豆中分別添加0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.08mg/kg農藥標準品做添加回收，每個含量水平重復3次，所得到的代森錳鋅的平均回收率及相對標準偏差：當添加水平在0.02-0.08mg/kg范圍內，農藥回收率在70%-110%，相對標準偏差為0.7%-20.0%,n=3,回收率及相對標準偏差均符合農殘檢測要求，農藥最低檢出限為0.005mg/kg，具體數據如下表：

表1菠菜平均回收率和相對標準偏差?n=3

表2青刀豆平均回收率和相對標準偏差?n=3

表3土豆平均回收率和相對標準偏差?n=3

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。

圖1為代森錳鋅標準品色譜圖

圖2為菠菜添加回收LC-ICP-MS色譜圖。

具體實施方式